关键金属元素分析测试技术方法应用进展   总被引：7，自引：5，他引：2  

李超  王登红  屈文俊  孟会明  周利敏  樊兴涛  李欣尉  赵鸿  温宏利  孙鹏程 《岩矿测试》2020,39(5):658-669

以稀有、稀散、稀土、铂族元素为主体的战略性关键金属矿产资源,在新材料、新能源和信息技术等新兴产业中发挥着越来越关键的作用。随着我国关键矿产资源地质调查的不断深入,关键金属元素以其赋存基体复杂、不同矿物含量差异大、化学性质不稳定等特点对分析测试技术提出了新的挑战。本文根据化学组成不同,对关键金属元素主要赋存基体进行了分类,主要分为硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐、钨酸盐、磷酸盐、氧化物、硫化物、卤化物等。对于不同的基体岩石矿物,通常采用酸溶法(硝酸-氢氟酸组合、王水)或碱熔法等传统溶样方法进行化学消解。评述了当前关键金属元素测试常用的电子探针、电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、X射线荧光光谱等仪器的特点及应用,总结了关键金属元素分析过程中出现的样品难溶解、回收率不完全、测试过程氧化物和同质异位素干扰、样品和标准基体不一致等常见问题,并提出了相应的解决方案。微区原位分析凭借其高效率、低成本、高空间分辨率的优势,以及野外现场分析凭借其简单快速、贴近野外工作的特点是关键金属元素测试技术发展的主要趋势。  相似文献   

电镀废水改进的CAFE处理工艺设计及案例     

房春生  王殿升  推玥  高晗博  王菊 《吉林大学学报(地球科学版)》2020,50(6):1862-1869

电镀园区废水处理过程中，由于园区企业难以做到彻底的分质分流，导致废水处理出现破络不彻底，次亚磷酸盐、氰化物等出现再络合与难降解等问题，同时，深度处理后，浓水需要进行深度处理，重金属离子浓度、总磷、总氮处理都存在难以达标的情况。本文根据企业电镀废水的典型水质和水量特征，研究设计了改进的CAFE处理工艺，详细论证了各工艺的处理过程、主要设备及相关设计参数，并将该工艺在南通某电镀园区电镀废水处理中进行了实际应用。运行的实践表明，该套设计方案污水处理运行稳定，最终出水的COD_Cr（化学需氧量）、NH₄-N、总铬、六价铬、总镍指标的平均质量浓度分别为34.00、5.41、0.29、0.03、0.05 mg/L，均远远小于电镀废水的排放标准，达到了电镀废水的深度处理要求。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土元素条件优化     

张祎玮  蒋俊平  李浩  沈讷敏 《岩石矿物学杂志》2021,40(3):605-613

稀土元素因其用途广泛,已经得到了越来越多的关注,被应用于各个行业。研究表明,稀土元素对作物的光合作用、产量、抗逆、品质、发育和养分吸收等具有重要作用。作物中的稀土元素主要来自对土壤中稀土元素的吸收,因此,有效分解并快速测定土壤中的稀土元素,可以合理指导稀土元素的施用,对作物的生长和土壤的营养状况具有重要作用。本文比较了敞口酸溶、密闭消解、微波消解和碱熔等4种消解样品前处理方法,最终确定采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定土壤中的稀土元素,并通过优化微波消解的条件,选择合适的试剂用量、消解温度、消解时间,对方法的检出限、精密度、准确度、回收率进行了实验,结果显示其测定均值与标准值基本吻合,相对误差(RE)绝对值为0.16%～3.39%,精密度为0.27%～5.09%,均小于10%,加标回收率为93.1%～106.0%。该方法准确度高、稳定性好,可以有效地应用于土壤中稀土元素的分析测定。  相似文献   

特殊地质样品中钼同位素分析的化学前处理方法研究     

闻静  张羽旭  温汉捷  朱传威  樊海峰 《岩矿测试》2020,39(1):30-40

Mo同位素的研究在地学领域应用广泛,它可以示踪Mo的全球循环、古海洋氧化还原条件、成矿过程、天体演化过程等。应用多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)分析Mo同位素比值前需对样品进行分离纯化,以富集Mo和去除Zr、Ru、Fe、Mn等干扰元素。处理某些Fe含量特别高且Ca含量也高的特殊地质样品(如含大量黄铁矿的钙质泥岩、钙质页岩等),若根据传统的阴阳离子交换树脂双柱法,需多次使用阳离子交换树脂分离Fe,步骤较繁琐且Mo回收率也会降低,而根据传统的阴离子交换树脂单柱法,使用1mol/L氢氟酸-0.5mol/L盐酸介质会产生较多CaF_2沉淀影响分离纯化效果。针对此类特殊地质样品,本实验使用同一阴离子树脂柱(AG1-X8,100～200目)对样品进行两次淋洗,第一次使用6mol/L盐酸,第二次使用1mol/L氢氟酸-0.1mol/L盐酸和6mol/L盐酸。结果表明Mo的回收率96%,干扰元素的去除效果好,尤其是Ru的去除率接近100%,比原方法提高了约12%。对实际样品进行实验的结果也显示,Mo的回收率和干扰元素的去除都符合要求,δ~(98/95)Mo测定值与文献报道值一致。改进后的阴离子交换树脂单柱-二次淋洗法适用于Fe、Ca含量较高的特殊样品,降低了分析成本,也适用于绝大多数地质样品。  相似文献   

水中氯代烃单体碳同位素分析中预富集方法进展     

凌媛  黄毅  尚文郁  谢曼曼  刘舒波  孙青 《岩矿测试》2011,30(6):795-801

高精度准确测定氯代烃单体碳同位素对示踪污染物来源,了解污染物的生物降解过程具有重要意义。在环境转化过程中,有机污染物的同位素组成可能是稳定不变的,也有可能发生改变。若污染物的同位素组成在迁移转化过程中不变,根据其同位素组成可以示踪污染物的来源;若同位素组成变化,根据同位素分馏结果,可以评价环境中有机污染物降解发生的可能性和程度。本文综述了固相微萃取、静态顶空进样、吹扫-捕集、多级串联技术等前处理方法与气相色谱-燃烧-同位素比值质谱仪(GC-C-IRMS)联用分析水中氯代烃单体碳同位素的研究进展,比较了分析方法的优缺点。液-液萃取较少用于水中氯代烃的单体同位素分析。静态顶空进样、固相微萃取、吹扫-捕集都是无溶剂富集技术,与GC-C-IRMS联用分析水中氯代烃单体同位素过程中不存在或存在小且恒定的可校正的同位素分馏,分析精度一般优于1‰,没有二次污染,降低了杂质干扰,提高了GC-C-IRMS的分辨率和分析精度,降低了检测限。从静态顶空进样、固相微萃取、吹扫-捕集,到多级串联等技术与GC-C-IRMS联用分析水中氯代烃单体同位素比值,检测限逐渐降低。目前,吹扫-捕集-GC-C-IRMS在分析水中氯代烃中应用最广泛,重现性好、检测限低。针内微萃取、管内微萃取、搅动棒吸附萃取和顶空进样吸附萃取等前处理方法与GC-C-IRMS仪联用具有一定的应用前景。  相似文献   

不同前处理方法和测量时间对泥炭中无机矿物颗粒粒度的影响     

张瑞虎  刘韬  黎兵 《沉积学报》2011,29(2):374-380

用常规方法分析长江口泥炭全样粒度数据时,发现粒度频率分布曲线末端出现含量很低的一个或两个次主峰的奇怪现象.不同的前处理方法对泥炭粒度的测量结果表明:粒度数据应选取样品上机后第3 min内的测量结果;由于长江口泥炭样品中碳酸盐含量很少,粒度分析采用加H2O2加热去除有机质再加分散剂经超声波处理后的前处理方法测量即可.频率...  相似文献   

不同预处理方法对尕海沉积物粒度测试的影响   总被引：2，自引：0，他引：2  

李华勇  潘安定  明庆忠 《干旱区地理》2011,(4)

湖泊沉积物粒度是研究湖区古环境演化的一个重要代用指标,粒度测量结果与预处理方法密切相关。从柴达木尕海湖岩心钻孔取48个样品,采用五种预处理方法,运用马尔文2000激光粒度仪进行粒度分析。结果显示经过预处理后平均粒径有不同程度的变细。单独加入H2O2除去样品中的有机质后,粒度分散变细最为明显,变幅可达10%左右,单独加入(NaPO3)6或H2O2处理后,>63μm(粗颗粒组分)粒径百分含量降低8个百分点左右。单独加蒸馏水浸泡、单独加HCl除去碳酸盐类胶结物和先后加H2O2、HCl(、NaPO3)6处理这三种方法分散效果不明显。23～33号样品对预处理的灵敏度最差,其他样品灵敏度稍好,但总体上尕海湖沉积物对预处理作用不敏感。对于性质类似的盐湖沉积物粒度测试,本文推荐加H2O2进行预处理。  相似文献   

关系数据库的符号化预处理     

车森  孙群  刘海砚  李少梅 《测绘工程》2010,19(2):4-6

从实践的角度分析当前3种主要的符号化控制方式,提出基于关系数据库的符号化预处理方式,实践证明,该方式既可以很好地解决符号化的准确性问题,还能保证地图的显示速度。  相似文献   

不同预处理方法对南海东沙海域沉积物粒度的影响   总被引：1，自引：0，他引：1  

商和辉  林伟清 《海洋地质与第四纪地质》2010,(1)

通过采用不同方法对东沙沉积物样品进行了预处理,并采用综合法进行了粒度分析,以探讨东沙沉积物中碳酸盐和有机质对其粒度的影响。结果表明,去除有机质后沉积物的平均粒径和63～4μm粒径范围内的组分明显减小,有机质含量变化与平均粒径变化呈明显负相关,说明东沙沉积物中有机质的沉积是伴随细粒悬浮物质和胶体物质沉积下来的,且对细颗粒有明显的絮凝作用;去除碳酸盐后沉积物的平均粒径呈减小趋势,但粒径范围内组分含量的变化不明显,且碳酸盐含量的变化与沉积物粒径变化的关系也不甚密切。  相似文献   

土壤有机质含量估测及其影响因素的光谱分析     

胡文生  任红艳  庄大方  史学正  刘绍贵  黄耀欢  于信芳 《地球信息科学学报》2012,14(2):258-264

 土壤颗粒大小差异使土壤反射光谱产生相应变化,影响土壤有机质含量等属性的光谱预测精度。本研究准备了颗粒粒径分别为2、0.25和0.15mm的土样,测定土壤有机质(Soil Organic Matter,SOM)含量,并于室内模拟条件下测定其反射光谱。通过分析不同粒径土样的原始(Raw)、多次散射校正(Multiple scattering correction, Msc)、一阶微分(First derivative, Fd)、连续统去除(Continuum removal, Cr)光谱与SOM含量之间的关系,筛选出与SOM含量相关性最强的Fd光谱单波段(2250nm, r=0.82, P<0.01),并建立线性回归模型;利用全波段光谱反射率,以偏最小二乘回归(Partial least square regression, PLSR)方法,确立2mm土样Msc处理光谱的PLSR模型为最优模型(RPD=3.56、R²=0.90、RMSEP=1.96g/kg)。土壤颗粒粒径对土壤光谱反射率变化有明显影响,但二者之间并非简单的线性关系,可能存在一个转折点;单变量(单波段光谱反射率)线性回归模型的预测能力,明显低于全波段反射光谱(Msc处理)-PLSR模型;土样样本容量对SOM含量预测精度有显著影响。因此,根据样本容量大小,选择合适的土壤颗粒粒径与光谱预处理方法组合可以提高预测精度。  相似文献