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1.
采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪对多目标地球化学调查样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ti、Mn、Fe2O3、Co、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Zn、Cu、Ni、V、Cr、Ba、La等组分进行测定。重点讨论了微量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质分析检验,结果与标准值吻合,用GBW07308和GBW07310水系沉积物国家一级标准物质作精密度试验,统计结果RSD(n=12)除La、Cr、Co和Th<14.00%以外,其余各组分均小于6.00%。  相似文献
2.
发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅   总被引:11,自引:11,他引:13  
张雪梅  张勤 《岩矿测试》2006,25(4):323-326
以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb。方法检出限为Ag0.013μg/g、B0.83μg/g、Sn0.23μg/g、Mo0.073μg/g、Pb0.37μg/g。方法精密度(RSD,n=12)为Ag4.2%~11.3%、B3.2%~6.5%、Sn2.6%~7.1%、Mo2.9%~6.3%、Pb1.57%~5.18%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。  相似文献
3.
吕彩芬  张勤 《岩矿测试》2002,21(1):7-11
对锍镍试金富集-等离子体质谱法测定贵金属流程中的试剂空白进行了检查,并对空白主要来源-捕集剂镍的各种纯化方法作了对比,提出了回收试金流程中溶扣后滤液中的镍循环使用。在有效降低空白的基础上,满足了化探样品所要求的0.0x ng/g级检出限,对超痕量贵金属标样分析结果与标准值符合。  相似文献
4.
地质样品痕量氯溴和硫的X射线荧光光谱法测定   总被引:8,自引:8,他引:16  
詹秀春  张勤 《岩矿测试》2002,21(1):12-18
报道了粉末压样-X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明,对于不同岩性样品中Br的分析,特别是当Br的含量低于2μg/g时,采用谱峰强度(未扣除背景)与背景强度的比进行校准所得到的结果,明显优于铑靶线的Compton散射线内标法,分析精度(RSD,n=6)为2.4%-15.3%,大多数优于10%;平均值的相对误差低于24%。对于Cl的分析,只需对Ca的影响加以校正即可得到非常好的结果;不同样品中Cl的分析精度(RSD,n=6)为2.1%-13.6%,大多数优于5%;平均值的相对误差不大于25%,多数优于10%。S的校准曲线的离散性较大,矿物学效应是影响S分析准确度的主要因素,其分析精度(RSD,n=6)为0.87%-5.6%,除个别样品外,平均值的相对误差优于36%。Cl和S均存在分析结果随测量时间(次数)的增加而增高的现象,必须在制样后立即测量。方法的检出限(μg/g)Br、Cl、S分别为0.43、5.8和2.2。  相似文献
5.
电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌   总被引:7,自引:7,他引:2  
徐进力  邢夏  张勤  白金峰 《岩矿测试》2010,29(4):377-382
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。  相似文献
6.
报道了用HF—HNO3—HClO4分解样品,以^103Rh为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0.059、0.002、0.004μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为2.6%—5.3%。用国家一级标准物质进行验证,测定结果与标准值吻合。  相似文献
7.
土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展   总被引:6,自引:6,他引:4  
文章总结了近年来土壤中有机氯农药残留分析的样品前处理和测定方法的研究进展,重点阐述微波萃取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法、超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱技术、气相色谱-质谱联用技术等在土壤中有机氯农药残留分析中的应用,指出了未来的发展趋势。  相似文献
8.
植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。  相似文献
9.
采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件,在最优条件下18种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、p,p′-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p′-DDD、o,p′-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p′-DDT、甲氧滴滴涕)的回收率在89.56%~114.22%。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比,确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法,测定实际土壤样品中的有机氯农药,使得定性和定量的准确度都得到提高。  相似文献
10.
流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金   总被引:3,自引:3,他引:1  
样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05~60μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。  相似文献
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