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1.
研究了半熔-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中痕量碘、溴、硒和砷等非金属元素的可行性。重点研究了不同介质中碘以及溴、砷、硒不同形态对测定信号的影响。比较并讨论了在纯水溶液、0.07mol/LNH  相似文献
2.
采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。  相似文献
3.
建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%~39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%~7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100~500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%~4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%~10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。  相似文献
4.
高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01~0.85μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%~13.1%,准确度小于<10%。方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析。  相似文献
5.
高频燃烧—红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫   总被引:5,自引:5,他引:7  
应用HIR-944B型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60mg,加入0.4g纯铁屑及1.7g钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~O.9mg的硫及质量为0~15mg的碳.用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD分别是<2.6%和<3.0%.  相似文献
6.
建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。  相似文献
7.
通过实验发现偏硼酸锂不能有效分解硫化物矿,但可有效分解其中以氧化物存在的造岩元素,从而可测定硫化物矿中硅酸盐相的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷共9个主要组分。实验确定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿的分解条件及测定条件。对铜、铅、锌(银)矿石与精矿成分分析标准物质GBW 07162~GBW 07168以及硫化物单矿物标准物质GBW 07267~GBW 07270进行分析测定,方法精密度(RSD)<7%,准确度(RE)<5%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。同时向定值不全的硫化物标准物质中加岩石标样GBW 07105做流程加标试验,回收率大部分在90%~110%。  相似文献
8.
仪器分析输出数据的转换和处理软件   总被引:3,自引:3,他引:0  
利用Vc 编写了处理仪器分析后输出数据的软件,程序具有原始数据转移以及对转移后的数据进行校正、选择等功能。  相似文献
9.
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定碳酸盐型、硫酸盐型、氯化物型三种类型卤水中Li、Na、K、Ca、Mg、B、S、Cl等高低含量元素的分析方法。选择仪器最佳的工作条件为射频功率1400W,炬管位置位于-3,载气流量0.60 L/min。确定了各元素测定谱线,使用ICP-AES的双向观测模式、轴向观测模式测定Li、Ca、B、S、Cl以及低含量的K、Mg,径向观测模式测定高含量的Na、K、Mg,可确保卤水中不同含量的元素同时检出。Li、Na、K、Ca、Mg、B、S的检测下限为0.07~3.00 mg/L,Cl的测定下限为165mg/L。方法精密度(RSD,n=10)均小于5%,回收率为92.4%~109.7%。其中Na、K、Mg、S、Cl测定结果与传统方法测定结果基本吻合。  相似文献
10.
马生凤  温宏利  李冰  王蕾  朱云 《岩矿测试》2016,35(3):271-275
采用悬浮液进样进行原子光谱测定,可以减少样品前处理和不用酸碱化学试剂,是一种绿色化学的发展方向。本文采用表面张力仪对聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、六偏磷酸钠、柠檬酸三钠等表面活性剂与铅锌矿粉末组成悬浮液的表面张力进行测定,利用火焰原子吸收光谱法的雾化装置进行了雾化效率的考察和优化选择。随着表面活性剂浓度的增加,水溶液和悬浮液的雾化效率均增大,当达到一定浓度时,雾化效率增幅趋缓并达到最大值,不同表面活性剂具有不同变化趋势。对于聚氧化乙烯制备的悬浮液,在2 g/L浓度时具有最高的雾化效率;而聚丙烯酸钠在5 g/L浓度时具有更高的雾化效率,可达20%。表明表面活性剂能改善悬浮液的稳定性并提高雾化效率,可以应用于原子光谱的测定。  相似文献
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