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1.
采用电感耦合等离子体质谱技术,研究了地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的质谱分析方法。研究确定了最佳测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。方法检出限为0.001 3~0.063μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.00%~4.87%,优于其他方法,具有较好的灵敏度。方法快速、简便,结果准确,可用于地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的分析,适用于批量样品的快速测定。  相似文献
2.
电感耦合等离子体质谱法测定地下水中锑的不确定度评定   总被引:5,自引:5,他引:1  
采用不确定度连续传递模型对电感耦合等离子体质谱法测定地下水中锑元素含量进行不确定度评定,并采用x、y的相对差,对标准曲线进行双误差回归。结果表明,水样中锑含量越低,其相对不确定度越大,且标准曲线的拟合过程引入的不确定度对其总不确定度有较大的贡献率,这与实验室中的实际测试情况相吻合。  相似文献
3.
2010年北京标准物质国际研讨会综述   总被引:4,自引:4,他引:1  
王亚平  袁建  许春雪 《岩矿测试》2011,30(4):514-520
2010年北京标准物质国际研讨会在北京召开,会议由中国计量科学研究院主办,中国分析测试学会和中国计量测试学会协办。大会围绕当前标准物质的现状、未来发展趋势和面临的挑战进行了探讨。会议主题包括标准物质与环境保护、国际贸易等行业的关系,标准物质的制备、测试方法及技术挑战和国内外标准物质的发展现状;分会报告主题是公共安全与大众健康,先进能源、能源科技与环境保护等领域标准物质的研制,标准物质的国际化发展、标准物质的应用及共性分析技术发展趋势。国内外学者就共同解决标准物质研制过程中遇到的困难和挑战进行了交流和沟通。通过这次会议中国向世界展示了我国在标准物质领域取得的成绩,提高了我国在标准物质领域的国际地位。本文总结了会议讨论的主题和我国标准物质尤其是地质标准物质的现状及发展趋势,指出截至2010年底,我国标准物质总数达到6011种,其中一级有证标准物质1701种,二级有证标准物质4310种,主要集中在钢铁、无机、工业材料等领域,在数量上已经达到国际先进水平,但是存在品种不全、门类欠缺、结构不合理的问题;地质标准物质得到快速发展,而一些重要发展领域,如新资源、新能源、新材料,生物及临床,有色金属,食品成分,有机污染物等标准物质相对缺乏。  相似文献
4.
X射线荧光光谱用人工标准物质的研制   总被引:3,自引:3,他引:1  
使用高纯物质人工合成的方法,成功研制了4个人工标准物质。该系列标准物质涵盖了钛、钒、锰、铬、钴、镍、铜、锌、砷、铅、铋、铷、锶、钇、锆、铌、钼、钨、钕、钽、铪、镱、锡、钡、铯、镓、锗、镧、铈等29个元素,不同分析元素的含量范围可扩大到0.00x%~8%。该系列标准物质不仅可以补充自然标准的不足,扩展校准曲线含量范围,而且能够修正干扰系数,解决了准确计算分析元素之间的干扰和仪器校正带来的实际困难。用4个人工标准物质取代单元素人工标准的配制方法,减少标准数量,节约了资源以及标准配制的时间,避免了X射线荧光光谱分析工作者的重复劳动,提高了工作效率。研制的4个标准物质经检验均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质。  相似文献
5.
采用HNO3-HClO4-HF常压消解、HNO3-H2O2-HF高压密闭消解、HNO3-H2O2微波消解,干法灰化后残渣用HNO3-HF-HClO4溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处理方法对ICP-MS测定植物样品中微量元素的影响。分析结果表明: HNO3-HClO4-HF常压消解使用大量试剂,污染环境,造成空白值高;在常压体系中HClO4的加入能提高样品的消解效率,但赶酸不完全,会造成复合离子对钒和砷的干扰;干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失;常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率,但在蒸干赶HF的过程中,会造成硼和汞的损失,并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析,但相比较而言,HNO3-H2O2微波消解体系操作简单,大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果,精密度(RSD)均小于10%(n=10),相对误差(RE)为-4.6%~13.6%。  相似文献
6.
湖泊沉积物中磷形态标准物质研制   总被引:3,自引:3,他引:0  
袁建  王亚平  许春雪 《岩矿测试》2014,33(6):857-862
水体富营养化与沉积物中磷元素的形态有密切关系。为了准确测定沉积物中不同形态的磷的含量,欧盟在2000年研制了第一个湖泊沉积物中磷形态标准物质(BCR 684),但基本用尽已不能满足需求,而且该标准物质采集于欧洲某湖泊,沉积物类型及污染情况与我国湖泊不相匹配。本文结合我国沉积物的类型和湖泊污染状况,研制了我国首批2个湖泊沉积物中磷形态标准物质(编号为 GBW 07462和GBW 07463)。候选物样品采集地点为江苏太湖和湖南洞庭湖,样品经过自然干燥、研磨、灭菌、陈化等加工处理,随机抽取15个子样采用单因素方差分析(F检验法)进行均匀性检验,检验的F实测值均小于临界值,表明样品均匀性良好。根据ISO导则35推荐方法对候选物样品在一年内进行四次稳定性检查,分析结果无方向性变化,再通过2次验证实验,样品稳定性良好。此批磷形态标准物质采用8家实验室联合定值,定值参数包括五种磷形态:总磷、无机磷、有机磷、磷灰石态磷、非磷灰石态磷;磷形态提取方法采用欧盟SMT法,测定方法采用钼锑钪光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(实验过程中用欧盟BCR 684作为质量监控);按照《一级标准物质研制规范》(JJG 1006—1994)和ISO导则35的要求给出了五种磷形态的标准值和不确定度。此批磷形态标准物质样品代表了我国典型富营养化湖泊的沉积物类型,采样点的区域代表性强,定值项目选择合理、量值准确,可应用于环境、地质、农业、地球化学等研究领域沉积物的磷形态样品质量监控。  相似文献
7.
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前地球科学分析领域的重要技术手段, 元素微区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。本文对当前LA-ICP-MS元素微区分析标准物质的种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。现有的有证标准物质数量不多、种类不齐全, 部分元素浓度较低, 定值不确定度较大, 应用上受到较大的局限性;研制标准也不成熟, 均匀性检验方面尚未有统一的方法。本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法, 同时指出在标准物质种类方面, 铂族元素及Au元素浓度适当、Pb-S等不同硫化物基体标准物质, 以及化学成分不同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求;在标准物质研制技术方面, 纳米岩石粉末压片技术的研发、原位微区分析标准物质(固体)均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。  相似文献
8.
恬矿库周围土壤中重金属存在形态特征研究   总被引:3,自引:3,他引:40  
通过对大冶铜绿山铜铁矿尾矿库周围土壤中重金属形态分析实验,研究了重金属各种形态在土壤中的分布特征。由对比实验可知,尾矿库周围土壤中Cu、Pb、Zn、Cd等重金属含量都显著地高于对照样品,书经受到重金属的严重污染。土壤中重金属形态分布征为:w(Cr、Zn、Fe);可变换态〈碳酸盐态〈有机态〈铁锰氧化态〈残渣态;w(Cu、Pb):可变换态〈碳酸盐态〈有机态〈残渣态〈铁锰氧化态;w(Cd):残渣态,有机  相似文献
9.
探针原子化石墨炉原子吸收法测定高纯金属镁中痕量铝   总被引:3,自引:3,他引:3  
侯书恩  常诚  王亚平 《岩矿测试》2000,19(2):142-145
采用探针恒温原子化技术的石墨炉原子吸收 ,测定高纯金属镁中的痕量铝 ,利用样品中的基体镁转化成硝酸镁成为一种有效基体改进剂 ,进一步改善了铝的分析性能。实验优化了仪器条件和分析方法。结果表明 ,在有Mg(NO3) 2 存在时 ,可显著提高探针原子化测铝的灰化温度 ,降低原子化温度 ,并且使铝的灵敏度提高了 50 %。方法的检出限为 2 .2× 1 0 - 1 1 gAl,测定 50 μg/LAl标准溶液的相对标准偏差 (n =1 2 )为 3.1 %。用该法测定了 4个金属镁内部管理样品中Al的含量 ,结果与推荐值相符合 ,其RSD(n =6)为 3.4%~ 1 1 .0 %。  相似文献
10.
北京城近郊区土壤对镉的吸附特征研究   总被引:3,自引:3,他引:0  
在0.1~1200mg/L不同Cd^2+浓度条件下,进行了五个地区土壤对重金属Cd^2+的静态吸附实验。土壤分别采自于北京城近郊丰台区北天堂村、大兴区庑殿村、通州区永乐店镇、海淀区四季青乡和朝阳区来广营乡五个地区。实验结果表明:常温常压下,土壤对Cd^2+的吸附量与加入到土壤中的Cd^2+总量呈现出一定的正相关。四季青、永乐店的重粉质壤土、庑殿的中粉质壤土及北天堂的轻壤土对Cd^2+的吸附量S与土壤溶液中的平衡浓度C都基本满足直线拟合。在相同外源Cd^2+浓度下,土壤对Cd^2+的吸附量为:庑殿的中粉质壤土〉四季青的重粉质壤土〉永乐店的重粉质壤土〉来广营的重粉质壤土〉北天堂的轻壤土。在所拟实验条件下,土壤对镉的吸附很大程度上受到土壤有机质含量、土壤的粘粒和粉粒所占比例的控制,而酸碱度pH和氧化还原电位Eh对类型不同的土壤的吸附影响效应不很明显。  相似文献
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