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固体聚合膜电解浓集法是浓缩氚含量较低(1 Bq/m~3)的天然水样的常用方法,但因水样自身含有杂质离子或电解装置聚合膜带入杂质进入浓集液,使浓集液偏酸性,在测量过程中易产生化学淬灭效应,导致氚的测量值偏低。本文研究了水样自身存在的杂质离子和聚合膜上残留的杂质离子、样品溶液的pH值及其电导率所产生的化学淬灭效应的影响,实验表明,为减少化学淬灭效应,提高测量低含量氚的准确性,需保证水样溶液呈中性,电导率≤1μS/cm,同时避免杂质沉积在聚合膜上。如果水样溶液的pH值偏酸性、电导率大于1μS/cm,可采用酸碱混合型离子交换树脂去除水样中自身的杂质;对于聚合膜引入的杂质,可在电解后的水样中加入微量氨水将其pH值调节至中性。 相似文献
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为了阐明岩溶区地下水中Ca2+、HCO3-质量浓度野外测试与实验室测试结果间的差异,于2011年至2013年先后在遵义、河池、娄底3个城市采集枯、丰水期地下水样品85组,通过比值法对3个地区干湿季节岩溶地下水样中Ca2+、HCO3-质量浓度野外与实验室测试结果进行对比。结果表明:85组样品中有88.2%的采样点存在Ca2+野外值(CaY)大于实验值(CaS),64.7%的采样点存在HCO3-的野外值(HCO3Y)大于实验值(HCO3S); (CaY/ CaS)平均值为1.11,主要集中在1.0~1.2之间(占总数的70%);(HCO3Y/ HCO3S) 平均值为1.02,主要集中在0.95~1.1之间(占总数的75%)。野外滴定过程中的人为随机误差是造成两种离子质量浓度野外测试值普遍高于实验室测试值的主要原因。 相似文献
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应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定岩溶地区垃圾渗透液中36种挥发性有机物(VOCs)的含量。获取样品溶液5 mL于吹扫瓶中,利用TELEDYNE TEKMAR型吹扫捕集直接进样,经DB-VRX毛细管色谱柱分离、电子轰击电离(EI)全扫描检测,选择特征离子,再用外标法进行定量测定。结果表明:36种挥发性有机物的质量浓度在1~100 μg·L-1 范围内,与其峰面积呈线性关系,方法检出限在0.03~0.27 μg·L-1 之间,加标回收率在88%~110%之间,相对标准偏差(n=7)在2.32%~6.51%之间。 相似文献
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为建立非分散红外吸收法测定岩溶区流域水体中溶解性无机碳(DIC)分析结果不确定度的评定方法,采用不确定度连续传递模式,对两个岩溶地下水样的DIC测定结果的不确定度进行了评定.其主要做法是:先采用双误差回归方式对校准曲线进行拟合,对评定过程中各个不确定度分量进行量化,然后合成得到DIC测定结果的不确定度评定模型.通过实验结果计算表明:(1)测定结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测定过程产生的不确定度.(2)样品的DIC含量越低,其相对不确定度越大,且校准曲线在拟合过程中所引入的不确定度对其测定结果的总不确定度具有较大的贡献率. 相似文献
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样品测试是研究岩溶区水工环问题的重要手段。岩溶区交通不便利、样品运输困难以及测试单位处理样品不及时,导致样品测试存在不同程度的滞后,现有研究还不能有效解释"测试滞后"对岩溶水样性质有何影响。为此,本文以云南宣威市一典型岩溶泉水为研究对象,通过离子色谱仪、原子发射光谱仪等测试手段,对同一时间点采集的泉水样品按照时间序列对K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO2-4、HCO-3、pH、NO-3、CO2(fs)共10项指标进行对比实验,探讨"测试滞后"对岩溶水样性质的影响。结果表明:岩溶水样放置过程中,各指标A类标准不确定度为0. 02~1. 83,HCO-3、Ca2+不确定度值显著高于其他指标; Shapiro-Wilk正态性检验结果显示pH、K+、Mg2+、Cl-、NO-3服从正态分布;随着时间变化,各指标相对偏差变化范围0%~57. 38%,其中pH、Ca2+、SO2-4、NO-3的相对偏差在允许误差范围之内; 10项指标均值含量与变异系数总体呈显著负相关性(Spearman相关系数为-0. 709,P 0. 05),变异系数为Na+ K+ CO2(fs) Mg2+ Cl-SO2-4 Ca2+ HCO-3 p H NO-3,揭示测试滞后对不同指标的影响程度不同,其中对质量分数低的指标影响尤为突出。在整个实验期间内,水样水质变化可分为5个阶段:以各项指标未出现明显变化的初期稳定阶段(0~3d),以Na+、K+、Mg2+三项指标出现显著变化的初步变化阶段(3~5d),以多项指标发生较为显著变化的混合变化阶段(5~17d),以微生物作用为主的细菌潜在影响阶段(17~35d),以水质趋于稳定的相对平衡阶段(35~75d),其中"细菌作用"和"碳酸平衡作用"是岩溶水样放置过程中存在的两个重要作用机制。研究结果可为提高岩溶水样测试质量提供科学指导。 相似文献
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