ICP-AES双向测定土壤中铜、锰、钒、锌金属元素的对比研究          下载免费PDF全文

张安丰  杨刚  陈菊  邓昭祥  毛珂  杨博为  庞文品  邓云江 《贵州地质》2019,36(4):388-394

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)轴向和径向测定土壤中铜、锰、钒、锌四种金属元素的含量,比较分析了在不同三酸[硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HCLO4)]用量(配比)下对5种国家标准物质的消解性差异和对四种元素轴向和径向测定结果的影响。结果表明:(1)消解过程中f、g、h配比的三酸消解速度较快,d、e次之,a、b、c相对较慢。(2)对于低含量试样径向观测对轴向观测灵敏度较高;同时三酸消解用量不同,其结果差异性不明显,而发现中高含量范围内横向观测比径向观测相对偏差较小,说明了轴向观测效果较好。(3)通过采用f配比的三酸经过前处理进行稳定性分析,结果可知标准偏差(SD)均小于10,相对标准偏差(RSD)均小于5%,对于高含量锰元素横向观测较径向观测稳定性高,其余元素差异性不明显。  相似文献   

ICP-MS测定川滇黔相邻区高岭石黏土岩矿物中伴生关键三稀元素的前处理方法研究          下载免费PDF全文

周万峰  王永鑫  张安丰 《贵州地质》2024,(1):101-108, 17

在川滇黔相邻区峨眉山玄武岩顶部与宣威组底部之间发育一套厚度较为稳定的风化壳,主要为高岭石黏土岩,富集有三稀元素。为弄清其品位及含量,本文采用XRD衍射分析、XRF分析主次量元素,选用几种熔矿前处理进行对比,试液用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定。实验结果表明:①试样矿物组成主要为高岭石、锐钛矿、伊利石、钛铁矿、板钛矿等,其中高岭石占比623%8985%,锐钛矿占比250%118%,伊利石占比18%180%,钛铁矿占比010%100%,板钛矿占比070%700%,其主量元素主要为Si、Al、Fe、Ti。②微波消解法较适用于Sc的消解处理,但对于Nb和Zr元素,数据偏低,其余差异性不显著。③碱熔-沉淀分离法较适用于难溶矿物分解,不仅打开矿物晶格,且在沉淀剂或络合剂的作用下,实现纯化试液目的,有效降低基体干扰,提高数据准确性,较适用于Pr、Nd、Tb、Dy、Nb、Zr元素的方法前处理;④碱熔-熔融物酸化法适用于Ga的熔矿前处理,在KED模式下,有效降低背景干扰,提高了准确性。体系方法检出限介于0011166 μg/g之间,测定下限介于0044665 μg/g之间,RSD介于206%111%之间,RE介于099%990%之间。经实际样品验证,方法较适用于该地区试样中关键三稀元素的测定。  相似文献   

快萃仪/GC-MS法测定土壤中11种半挥发性有机物          下载免费PDF全文

张安丰  杨健  邓昭祥  钟蕾  杜作灵  邓云江  石春兰  张舟 《贵州地质》2020,37(4):551-557

以贵州省余庆至凯里高速公路某边坡工程为依托，采用数值计算分析了该边坡的稳定性，计算结果表明该边坡处于不稳定状态，有必要对其进行加固治理。应用有限元程序从稳定系数、位移、剪应力等方面分析了挡土墙支护、抗滑桩支护、锚索框架梁支护及挡土墙-喷射混凝土-锚索框架梁联合支护4种支护方案的稳定性，并结合工程造价、环境条件、施工难易程度、工期等因素进行了综合分析。结果表明，该边坡的最优方案是挡土墙-喷射混凝土-锚索框架梁联合支护。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定高油脂和非油脂类植物中钾和磷样品前处理方法研究     

张安丰  陈菊  郑松 《岩矿测试》2023,(1):146-155

测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明：(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别...  相似文献   

乙酸铵交换-全自动凯氏定氮法测定贵州某地区耕地土壤阳离子交换量          下载免费PDF全文

邓昭祥  钟蕾  况云所  邓云江  杜作灵  张安丰  杨健  张舟 《贵州地质》2020,37(4):558-562

：为分析无机结合料稳定铁尾矿用作半刚性路面基层的水稳定性，对铁尾矿进行筛分，通过测定改良铁尾矿混合料的液限、塑限，确定无机结合料稳定类型，按二级及二级以下公路路面基层的集料级配要求改良铁尾矿，以击实试验确定无机结合料稳定时最佳含水率和最大干密度，然后用半刚性基层冲刷量灰色预估模型计算并分析其抗冲刷性。结果表明：铁尾矿为特细集料，液限为19%，塑性指数为11，宜采用水泥进行稳定，掺加级配碎石改良铁尾矿满足CC3集料级配要求，当水泥剂量为5%时能够取得良好的抗冲刷性能和经济性。  相似文献   

快速溶剂萃取(S-916)/GC-MS法测定土壤中15种多环芳烃          下载免费PDF全文

邓昭祥  杨健  杜作灵  张安丰  邓云江 《贵州地质》2020,37(1):110-114

本文建立了S-916快速溶剂萃取仪(Buchi瑞士)快速萃取-气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用测定土壤中15种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经正己烷、丙酮快速溶剂萃取,除水浓缩后,利用硅酸镁小柱进行净化,直接进GC-MS测定。结果表明,在5.01000.0μg/L浓度范围内,15种PAHs的相关系数均在0.996以上,RF RSD<12%,加标回收率在80%117%之间,15种PAHs的最低检出限均低于0.40μg·kg^-1.该方法灵敏、快速、准确可靠,完全满足实验室对土壤中PAHs的检测要求,可为土壤中多环芳烃(PAHs)的污染情况提供快速检测依据。  相似文献