动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素   总被引：5，自引：4，他引：1  

徐进力  邢夏  唐瑞玲  胡梦颖  张鹏鹏  白金峰  张勤 《岩矿测试》2019,38(4):394-402

应用传统ICP-MS法测定勘查地球化学样品中Ag、Cd等痕量元素,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定的难度较大。本文基于当前ICP-MS消除干扰技术,分析了ICP-MS标准模式(STD)及动能歧视模式(KED)测定地球化学样品中Ag、Cd等14种痕量元素的有效性,通过比较这两种模式的测定效果,在此基础上确定了各元素的有效测定模式。结果表明:在KED模式下,基体元素如Zr、Nb氧化物的产率降低,基本上消除了Zr、Nb氧化物对痕量元素Ag、Cd的多原子离子干扰。KED模式提高了信噪比,降低了方法检出限,如Ag、Cd的检出限分别为0. 004mg/kg、0. 005mg/kg,其他12种元素的检出限也低于多目标地球化学调查76种元素分析方案中的检出限。测定痕量元素的准确度显著优于STD模式。实验中采用简单的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,残渣用王水复溶,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标校正仪器产生的信号漂移,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应降低至最小。本方法经国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,可为勘查地球化学提供高质量数据。  相似文献   

元素活动态提取条件和分析方法的应用研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

徐进力  邢夏  张鹏鹏  胡梦颖  白金峰  张勤  王学求 《地质学报》2020,94(3):982-990

元素活动态分析作为深穿透地球化学的新方法,得到了广泛的应用。实验对水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态四种元素活动态的提取条件进行了系统研究,分别考察了提取时间、液固比、离心转速、提取液放置时间对提取效果的影响,确定了元素活动态的最佳提取条件:提取时间为24h,液固比为10:1,离心转速4000rpm;提取液采用新型的高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定,该仪器具有强大的动态线性范围(10-12~1012)和高灵敏度,使可同时测定的元素拓展至50余种,可以大大提高工作效率。对HR-ICPMS的主要工作条件:辅助气流量、样品气流量和采样深度等利用响应面法进行了优化。本法将传统的过滤法改为离心法,避免了滤纸或穿滤引入的误差;将新型的高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)应用到提取液的测定,提升了多元素同时分析能力,大大提高工作效率,同时也降低了该方法的检出限,改善了测定结果的精密度。依据实验结果,建立了HR-ICP-MS对四种元素活动态的分析方法,分别得到了四种活动态中各元素的方法检出限和方法精密度,水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态中各元素的精密度范围依次为3.4%~38.1%、3.78%~35.7%、2.41%~35.9%、2.26%~32.5%;通过顺序提取,将四个相态中提取到的元素量和残渣中残留进行加和,得到50个元素的加和结果,验证了该方法的准确度(RE)为-29%^-1.3%,满足当前元素活动态的分析测试需求。  相似文献   

抗坏血酸增敏—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铊的方法研究     

焦圣兵  胡梦颖  杜雪苗  徐进力 《物探与化探》2019,(3)

采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的痕量铊。比较了两种不同的样品分解体系,建立了一种使用HNO_3+HF+H_2SO_4酸消解体系测量土壤中痕量铊的方法,同时探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定铊的最佳仪器条件,并对基体改进剂浓度和体积、吸附解脱体系、吸附酸度以及震荡时间等条件进行了优化。该方法检出限为0.015×10~(-6),RSD为5.49%～13.42%,方法经国家一级标准物质验证,结果准确可靠。  相似文献   

车镇凹陷大1断层对区域油气成藏控制作用的三维数值模拟     

戴黎明  李三忠  刘泽  胡梦颖  刘连启  杨彦峰 《大地构造与成矿学》2016,(1):47-57

采用有限元方法模拟了大王庄地区的应力场分布状态。根据模拟结果,对比已知油气藏的分布位置,定量分析了大1断层对区域压应力分布的控制性作用,并以此为基础探讨了区域油气运聚成藏过程的主要影响因素。模型的构建主要基于车镇凹陷大王庄地区精细三维数据体,包括三个主要地层界面及近真实的大1断层产状。据此,得出以下研究结果:(1)通过调整边界条件发现,模型在NE-SW向的伸展作用下压性应力场低值区的分布与已知油藏的分布具有较好的对应关系,均围绕大1断层呈斜对称式分布;(2)认为这种油藏斜对称式分布特征应与大1断层在区域构造应力背景下对油气的沟通、疏导作用密切相关。  相似文献   

CEC前处理系统—凯氏定氮仪快速测定土壤中的阳离子交换量     

胡梦颖  张鹏鹏  徐进力  刘彬  张灵火  杜雪苗  白金峰 《物探与化探》2023,(2):458-463

土壤阳离子交换量是指土壤胶体能够吸附的各种阳离子的总量，是反映土壤缓冲能力和保肥能力的重要指标，也是土壤环境评价等工作中必须分析的指标。传统的乙酸铵交换法(林业标准(LY/T 1243—1999))因其稳定性好、缓冲性强、重复性好而在我国土壤和农化实验室应用较为广泛，但在大批量土壤分析时仍然存在步骤繁琐、耗时长、效率低等不足。为了克服这些不足，本文结合前人的研究，分别从离心、蒸馏、滴定3大步骤对标准方法进行优化，利用CEC前处理系统对样品进行EDTA-乙酸铵溶液置换、乙醇清洗，通过全自动凯氏定氮仪对置换的铵根离子进行测定，从而计算CEC值；详细探讨了测定过程中乙酸铵搅拌时间、乙醇用量、凯氏定氮仪蒸馏时间对测定结果的影响，综合建立并优化了CEC前处理系统—凯氏定氮仪测定土壤中的阳离子交换量的分析方法。实验结果表明，在最佳的置换时间、乙醇用量及蒸馏时间等条件下，一批样品(100件)的测定时间仅需8 h,极大地提高了工作效率，与传统方法相比时间缩短了近85%。方法经国家一级土壤成分分析标准物质验证，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。该方法分析效率高、操作简单，极大...  相似文献