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高精度准确测定氯代烃单体碳同位素对示踪污染物来源,了解污染物的生物降解过程具有重要意义。在环境转化过程中,有机污染物的同位素组成可能是稳定不变的,也有可能发生改变。若污染物的同位素组成在迁移转化过程中不变,根据其同位素组成可以示踪污染物的来源;若同位素组成变化,根据同位素分馏结果,可以评价环境中有机污染物降解发生的可能性和程度。本文综述了固相微萃取、静态顶空进样、吹扫-捕集、多级串联技术等前处理方法与气相色谱-燃烧-同位素比值质谱仪(GC-C-IRMS)联用分析水中氯代烃单体碳同位素的研究进展,比较了分析方法的优缺点。液-液萃取较少用于水中氯代烃的单体同位素分析。静态顶空进样、固相微萃取、吹扫-捕集都是无溶剂富集技术,与GC-C-IRMS联用分析水中氯代烃单体同位素过程中不存在或存在小且恒定的可校正的同位素分馏,分析精度一般优于1‰,没有二次污染,降低了杂质干扰,提高了GC-C-IRMS的分辨率和分析精度,降低了检测限。从静态顶空进样、固相微萃取、吹扫-捕集,到多级串联等技术与GC-C-IRMS联用分析水中氯代烃单体同位素比值,检测限逐渐降低。目前,吹扫-捕集-GC-C-IRMS在分析水中氯代烃中应用最广泛,重现性好、检测限低。针内微萃取、管内微萃取、搅动棒吸附萃取和顶空进样吸附萃取等前处理方法与GC-C-IRMS仪联用具有一定的应用前景。 相似文献
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同步辐射X射线荧光光谱分析(SRXRF)是一种基于同步加速器光源与X射线荧光光谱分析(XRF)相结合的原位分析方法,可以直接对沉积物进行扫描获得每个点的能谱图,从而计算元素含量的相对变化.但是由于荧光光谱定性和定量分析中存在的问题,国内发表文献中各种XRF原位分析数据均以相对含量或者计数表示.本文通过对各种标准物质(土壤、沉积物和岩石)的SRXRF分析,结合标准样品的定量数据,对同步辐射X射线荧光光谱的定量方法进行了研究.鉴于元素质量数和谱线强度的差异,不同元素需要运用不同的归一方法.对于K和Ca元素,采用ROI0-195背景归一;Ti元素采用ROI293-303背景归一;Mn元素采用ROI214-222背景归一;而较高序数的元素Fe采用拟合康普顿散射峰归一.通过上述归一方法,我们获得了K、Ca、Ti、Mn和Fe元素的定量标准曲线,相关系数分别为0.89、0.98、0.96、0.93和0.98.运用标准样品对各元素的定量标准曲线进行检验,结果表明:Fe元素含量预测的平均相对偏差小于10%,K、Ca和Ti的平均相对偏差小于20%,Mn的相对偏差较大,为35.9%.从总体上看,SRXRF获得的数据可以基本满足湖泊沉积物中元素分析的定量化需求.为验证SRXRF方法能否揭示元素含量的季节性变化,我们对四海龙湾纹层沉积物进行了分析,按选定的归一方法计算样品中元素特征谱线的强度,利用各元素的标准曲线计算岩芯沉积物中元素含量.K、Ca、Ti、Mn和Fe元素含量具有明显的季节韵律变化,浅色碎屑微层中Ti和Ca含量较高,而Mn和Fe丰度的高值对应于暗色有机质-碎屑混合层.初步研究结果表明同步辐射X射线荧光光谱分析可以揭示湖泊中沉积的元素的季节性变化,对研究过去季节-年尺度的古气候、古环境变化具有重要的科学意义. 相似文献
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沉积物中有机质及相关元素含量、重金属含量等是研究环境污染和古环境的依据。利用近红外漫反射光谱测定沉积物中的化学成分,方法简便、快捷、价廉。本文概述了近红外漫反射光谱测定沉积物中化学成分的基本流程、样品制备及建模方法,介绍了如何通过选择建模样品、利用光谱预处理及回归分析等方法提高近红外光谱模型的定量能力,综述了近红外漫反射光谱分析沉积物中的有机碳、总氮、总磷、生物硅、重金属含量等方法。但是利用近红外光谱分析沉积物中的化学成分研究起步较晚,仍存在很多问题,有必要深入探讨近红外光谱分析沉积物的化学成分时产生误差的机理,进一步开展建模样品的计算机选择方法、光谱预处理方法和数学模型优化等方面的研究,提高近红外漫反射光谱分析沉积物中化学成分的精密度和准确度。 相似文献
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利用5A分子筛吸附,环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱分离富集正构烷烃,用气相色谱法测定正构烷烃含量,气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)测定土壤样品中正构烷烃单体碳同位素。实验优化了5A分子筛用量和洗脱剂的比例,需要络合的正构烷烃的量与分子筛加入量呈线性关系,络合x mg的正构烷烃,需加入2.75x g分子筛,络合环己烷-正戊烷最佳比例为9∶91。探讨了络合过程中5A分子筛对不同链长正构烷烃的络合规律,短链正构烷烃被5A分子筛优先吸附,长链正构烷烃的络合相对滞后。正构烷烃的络合洗脱回收率为44%~72%,精密度(RSD,n=6)为4%~8%;正构烷烃单体碳同位素分析精度为0.04‰~0.38‰(1σ)。采用5A分子筛净化混合溶剂洗脱方法,分析加油站附近的实际土壤样品,未分峰基本消除,获得良好的净化效果,满足正构烷烃单体碳同位素分析的要求。 相似文献
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沉积物中的重金属元素经自然作用下可以活动态进行迁移,具有潜在生物可利用性及潜在的区域生态风险。利用近红外光谱(NIRS)技术开展不同基体类型样品响应机理研究,可为评估重金属活动态提供无损、快速的分析方法,为生态风险研究提供依据。天津七里海泻湖湿地沉积物具有低有机质-高黏土含量的特征,本文基于近红外光谱分析技术,建立了沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb重金属活动态组分含量近红外光谱-偏最小二乘回归预测模型。实验结果表明:样品在7290~6390cm~(-1)和4683~4000cm~(-1)波段存在的双羟基O—H伸缩振动、AlAl—OH及Al(Mg)—OH弯曲振动特征吸收,间接指示了重金属元素活动态含量。光谱预测结果显示,近百年来七里海沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb活动态组分的变化特征对应了当地1934—1948年、1956—1963年、1976年至今三次较明显的升温过程,也对应了1980年七里海水库建设等大型人为扰动。本研究样品中Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb总量及活动态均低于国家标准中规定的生态风险阈值,七里海内村镇及周边农田来自湿地释放的重金属生态风险极低。 相似文献
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生物膜作用下沉积物-水界面溶液中pH和磷含量变化 总被引:1,自引:0,他引:1
采集城市排污水渠中的沉积物样品和底栖生物样品,应用微电极原位pH测量技术测量沉积物-水界面溶液的pH值,电感耦合等离子体发射光谱法测定沉积物提取液中上覆水和空隙水中生物可利用磷的含量,研究了沉积物表面的生物膜对城市河流沉积物-水界面微环境中pH值和磷含量的影响。研究表明沉积物表面的生物膜由藻类(蓝藻门颤藻属Oscillatoria和硅藻门的菱形藻Nitzschia)和微生物组成,由于藻类的光合作用和微生物作用,沉积物空隙水中的溶解氧和CO2发生变化,因而改变了界面附近的pH值、氧化还原电位等物理化学条件,同时改变了界面附近溶液中磷的浓度和浓度梯度。在生物膜作用下,剖面中空隙水的pH和pH变化梯度、磷的浓度和浓度梯度高于非生物作用条件下。磷在生物藻垫的空隙水中高度富集。在生物膜存在情况下,在空隙水中形成了与非生物作用下相反的pH值和磷浓度的耦合关系。无生物作用的沉积物空隙水中pH越偏离中性,沉积物中磷的释放量增加,空隙水中磷含量增加;在生物膜作用下,pH由弱酸性向中性变化时,沉积物中磷的释放量增加,空隙水中磷含量增加。依据界面附近pH值和磷的变化规律,可以将沉积物-水界面附近的生物作用分为生物膜的固定作用区和攫取作用区。 相似文献
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全新世温度变化是理解现代变暖和预测未来温度变化的重要依据,但目前根据地质记录重建的温度变化趋势与气候模拟重建的温度变化趋势存在显著矛盾。依据已经建立了可靠年代的新疆天山北麓鹿角湾全新世黄土-古土壤序列(LJW10剖面),选取4个重要时段的黄土-古土壤样品,开展支链GDGTs(br-GDGTs)测量,采用国际上新提出的GDGTs分析方法和MBT'5ME指标,重建了该剖面全新世以来年均温度变化的初步框架。结果发现,采用新的MBT'5ME指标重建的表层样品的温度更接近现代气象记录的实际温度,利用国际新的GDGTs分析及计算方法重建的全新世温度自早全新世以来逐步升高,与已有气候模拟重建的全新世温度变化趋势一致。应当指出的是,本文只是使用新GDGTs分析方法和MBT'5ME指标重建全新世温度变化的初步探讨,今后不但需要开展研究方法的进一步探讨,而且需要开展更高时间分辨率和不同区域黄土-古土壤记录的GDGTs温度重建研究。 相似文献
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本文运用同步辐射X射线荧光光谱原位微区分析方法对湖光岩玛珥湖湖泊沉积物进行了分析,以核素测年(137Cs、210Pb和AMS 14C)数据为时间标尺,获得了1200年来Ti、Fe、Cu、Zn、Rb和Br等元素含量的高分辨率数据.Br元素含量与当地气象记录降水量变化大致呈正相关,可能说明区域降水是Br元素含量变化的主要影响因素.对1200年来Br元素含量的谱分析结果表明,Br元素含量变化的准周期分别为:1.5a、1.9~2.0a、2.1~2.6a、2.9~3.0a、374~442a和221~256a.其中,年际准周期变化可能与厄尔尼诺相关,而百年尺度的变化可能与太阳活动有关.从Ti元素含量与器测数据对比来看,Ti元素含量较高的时期也对应于降水量较大的时段,降水增加可能有利于碎屑物的搬运,但植被覆盖度、粒度效应等因素对沉积物中Ti元素存在正-负反馈机制. 相似文献
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尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素 总被引:1,自引:1,他引:0
尿素络合法和5A分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法,但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件,建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品,在4℃冰箱中与2 m L尿素-甲醇饱和溶液反应48 h;用去离子水溶解尿素络合物,加入正己烷后分离出有机相和水相,分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%,高于5A分子筛法和已有尿素络合法的富集效果;单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰(1σ)。利用改进的方法分析实际样品,大幅降低了未分峰和共流出物的干扰,提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。 相似文献
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