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1.
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿石中的镓,高含量的稀土元素会造成严重的质谱干扰。本文采用聚氨酯泡沫塑料在6 mol/L盐酸介质中吸附样品溶液中的镓后,以0.5 mol/L氯化铵水浴加热解脱30 min,镓的吸附-解脱效率超过99%,稀土元素等干扰物质基本不进入解脱液中,即在富集镓的同时实现了镓与基体元素的高效分离,降低了质谱干扰。本方法检出限低(0.022μg/g),经土壤及水系沉积物标准物质验证,镓的测定值与标准值吻合(绝对偏差为0.38%~4.70%),实际稀土矿石样品的加标回收率为94.1%~100.6%,精密度(RSD)低于4%(n=12),可应用于分析一般地质样品以及稀土矿石中的镓。  相似文献
2.
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以同时测定磷矿石中的主、次量元素,但在实际测量过程中,仪器的漂移以及基体效应引起的分析误差不容忽视。本文以碲为内标,对高含量磷的测定进行校正,可以有效降低由仪器漂移以及基体效应引起的分析误差,12次平行测定磷的相对标准偏差(RSD)为0.5%,与未经校正的RSD值(4.1%)相比,显著提高了分析精度,极大地降低了仪器波动对测定结果的影响,因此获得了更低的方法检出限(0.0044%)。实验还对比了王水溶样与盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶样两种样品前处理方法对磷矿石分析的影响,结果表明:以王水对磷矿石标准物质进行快速溶解,磷、钙、铁、镁、锰等元素的测定结果与标准值间的相对误差范围为-6.7%~1.6%,满足日常测定要求;而钾、钠、铝是否能够完全溶出与样品的矿物组成及氟含量存在联系,若需要分析钾、钠、铝等元素,如果样品中的硅酸盐矿物组成不多,氟含量较高时可以考虑采用王水溶解;四酸可以完全溶解样品,适合于磷、钙、铁、镁、铝、钾、钠、锰、锶等元素的同时测定。  相似文献
3.
将激光器(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用避免了溶液分析繁琐、耗时的前处理操作,减少了样品制备过程中可能带来的污染,同时又具备分析成本低、测试速度快、分析数据精度高等优势。本文将LA与ICP-MS联接使用,通过激光能量密度和剥蚀频率组合来讨论较低的元素分馏效应,同时匹配RF功率、采样深度、载气及He气流速等主要工作参数以获得较高的元素信号灵敏度和稳定性,从而得到仪器最优工作参数组合,建立了可靠的锆石U-Pb定年方法。通过对锆石标样91500、GJ-1及Plešovic互测结果表明,其206Pb/238U加权平均年龄分别为1063.9±6.0Ma(2σn=20)、600.3±2.6Ma (2σn=27)及337.6±1.7Ma(2σn=20),测试结果准确度和精度均在1%范围内,与前人报道的误差范围一致。使用优化后的仪器参数对来自鄂东南铜绿山矿区石英正长闪长玢岩岩体中的实际锆石样品进行测试,获得其206Pb/238U年龄与前人研究结果基本一致,表明了本法能准确地对锆石进行定年分析。  相似文献
4.
应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。  相似文献
5.
荆山玉是近年来在湖北保康县开发的一种新兴的石英岩玉。以尚家沟矿点的荆山玉为研究对象,运用偏光显微镜、X粉晶衍射分析、化学分析(主量元素、稀土元素及硅、氧同位素)等测试手段对荆山玉原石的角砾和胶结物进行研究,探讨荆山玉的地球化学特征及成因机理。结果表明,荆山玉的主要矿物成分为石英,次要矿物主要为针铁矿和赤铁矿。矿石结构以角砾状和碎裂结构居多。荆山玉样品中w(SiO_2)一般在95%以上,其次为Fe_2O_3,Al_2O_3、MgO和CaO,含量较低。荆山玉样品中稀土元素总量较低,δCe1,总体为负异常,Eu为微正异常,表现为LREE富集,反映了荆山玉的形成受热水活动的影响。荆山玉样品的δ~(30)Si值变化于-0.8‰~0.9‰之间,δ~(18)O值变化范围为17.3‰~23.1‰,均分布在热液石英和热泉华石英范围内,表明二氧化硅来源于热水,且以蛋白石或凝胶状形式沉积下来,成岩过程中转变成石英,强烈的构造活动和后期热液交代作用使一部分石英变成嵌晶状石英,最终形成色彩艳丽的荆山玉。  相似文献
6.
以固体废弃物粉煤灰基地质聚合物为基本骨架,通过水热合成法将其原位转化为自支撑Na P型沸石分子筛型体,并研究了水热过程中碱液浓度、碱液体积、水热温度和水热时间对NaP型沸石分子筛结晶程度、形貌和机械强度的影响,得到粉煤灰基地质聚合物原位转化Na P型沸石分子筛型体的适宜条件为水热温度100℃、NaOH浓度2.0mol/L、NaOH体积50 m L、水热时间24 h。所得Na P型沸石分子筛型体的抗压强度为23.21 MPa,BET比表面积为50.46 m~2/g,已达到工业生产P型沸石的水平。该法工艺简单,环境友好,可控成型。在此方法的基础上通过改变原料配比和反应条件,可以合成其他类型的沸石分子筛型体。  相似文献
7.
为科学认识淄博市区大气颗粒物污染状况,探讨颗粒物的污染水平和元素在颗粒物中的分布与分配特征,对颗粒物中元素的来源进行分析。于2015年冬季和夏季期间分别布设45个和16个采样点采集悬浮颗粒物(TSP)、PM10及PM2.5样品,分析了颗粒物和18种元素(或化合物)的质量浓度。结果表明:1)大气颗粒物中冬季TSP、PM10及PM2.5的质量浓度均值高于夏季;PM10和PM2.5质量浓度均超过国家标准,其中冬季PM2.5质量浓度是标准限值的1.96倍。2)不同粒径的颗粒物中元素质量分数差别显著,As、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等多数重金属元素主要富集在PM2.5中,且PM2.5约占PM10的65%(冬季)和73%(夏季)。3)颗粒物PM2.5中Al_2O_3、CaO、Fe_2O_3、K_2O、MgO等氧化物主要受土壤扬尘控制;As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素主要源于人为污染;Se的富集因子最高,反映了PM2.5污染主要来源于燃煤;Co、Cu、Ni、Na_2O受土壤扬尘和人类活动的共同作用,而Cr具有混合污染的特点。  相似文献
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