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原子荧光光谱法(AFS)因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性,是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一.我国科技工作者为原子荧光光谱分析的发展作出了重要贡献:发明了高强度空心阴极灯、小火焰原子化、自动低温点火装置等许多专利技术;研制出多通道、氢化物与火焰原子化一体和六价铬检测等多种原子荧光光谱仪;研究出铅、锌、铬和镉的新化学蒸气发生体系和专用试剂,以及碘、钼间接测定方法;出版了5部专著;每年发表大量的研究和应用成果.本文对近二十年原子荧光光谱分析技术新进展,分专著出版、综述性文献、仪器及技术和应用四个方面进行综述,涉及地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料,同时评述了原子荧光光谱分析在形态和价态分析方面的进展.提出研究新型激光激发光源、开发更加稳定可靠的高强度空心阴极灯、拓宽测试元素和领域、深入研究反应机理是未来原子荧光光谱分析的发展方向. 相似文献
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传统的碱解扩散分离-酸碱滴定法测定土壤样品中的水解性氮,通常采用玻璃扩散皿进行碱解扩散分离。但是使用该法对样品进行前处理和碱解扩散分离过程中,操作者常会面临如下三种困扰：一是玻璃扩散皿内室溶液极易被氢氧化钠溶液和碱性胶液污染;二是玻璃扩散皿和盖子之间容易出现氨气泄漏,而且发现时往往无法解决;三是玻璃扩散皿比较笨重易碎,实验操作不方便;最终导致测定结果不稳定性和操作者对该法体验不佳。本文采用聚丙烯扩散皿,通过改进扩散皿清洗方法和提升扩散皿密封性、统一还原剂加入量和氢氧化钠溶液浓度(1.8mol/L)、适当增加氢氧化钠溶液的加入体积和降低盐酸标准溶液浓度,提高了水解性氮测定的稳定性和准确性。该方法中发生的污染明显降低,避免了发生氨气泄漏,操作便捷。应用于分析土壤有效态标准物质的测定值与标准值一致,如水解性氮测定值<50mg/kg的标准物质GBW07416a,其绝对偏差为0.2～1.8mg/kg;水解性氮测定值在50～200mg/kg的标准物质GBW07415a、NSA-1、NSA-4、NSA-5、NSA-6,其绝对偏差为0～4.0mg/kg。还原剂对硝态氮转化为铵态氮的加标回收率在8... 相似文献
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采用HF-HClO4-HNO3分解样品,8 mol/L HNO3提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉。选择103Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数74Ge和114Cd作为测定同位素,采用数学公式校正法校正了来自Nd和Sm的二次电离离子对Ge的干扰、Sn对Cd的同质异位素干扰。方法检出限（10s）分别为Ge 30 ng/L、Cd 15 ng/L,精密度（RSD,n=15）为Ge 1.35%、Cd 1.47%。对多种国家一级标准物质进行分析验证,结果与标准值相符。方法适用于地质样品中微量锗和镉的测定。 相似文献
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采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,半熔法分解样品,沸水提取,分离出Cu、Co、Ni等过渡金属元素,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒。通过正交试验确定了测定方法的仪器和试剂条件,考察了Cu、Ni、Fe、Al、Pb、Au、As、Bi、Sb、Pt等共存元素的干扰情况。方法检出限为0.0135μg/g,回收率为87.0%~123.0%。对多个土壤国家一级标准物质进行测定,其结果与标准值相符。方法同时适合于地质样品及多金属矿中硒的测定。 相似文献
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新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉 总被引：6，自引：6，他引：6
利用Co^2＋对镉的测定具有明显的增敏作用，采用Cd—KBH4-NaIO3-HCl新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下，确定了在Cd—KBH4-Co—NaIO3-HCl最有效的测定体系中，Co^2＋的最佳用量为2mg／L。对Cu、Ni、Zn、Mn、Au、Pt、Pd、Sb、Hg和Fe等元素的干扰情况及消除方法进行了研究。比较了高压罐酸分解和灼烧酸分解两种粮食样品的分解方法。方法检出限为0．035μg／L。对小麦、大米、玉米等多种国家一级标准物质进行测定，结果与标准值相符合。方法精密度（RSD，n=12）为4．84％。此方法适用于多种粮食物料中痕量Cd的测定。 相似文献
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