红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展     

燕娜  赵小龙  赵生国  郑红文 《岩矿测试》2015,34(1):1-11

随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素   总被引：3，自引：3，他引：0  

于阗  张连起  陈小迪 《岩矿测试》2011,30(1):71-74

建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。  相似文献   

微波消解-原子吸收光谱法测定岩芯中的8种金属元素   总被引：1，自引：1，他引：0  

赵雷  邱会东  原金海 《岩矿测试》2011,30(4):461-464

岩芯分析是油气田开采前期必须开展的必要研究工作。岩芯样品常见金属元素钾(12.30 mg/g)、钠(15.04 mg/g)、铝(28.83 mg/g)、铁(11.13 mg/g)含量较高,且含有大量有机物,文章首次提出以微波消解方式,用浓硝酸和过氧化氢分解有机物,盐酸和氢氟酸处理二氧化硅等无机物,分解稠油油藏岩芯样品效果明显,原子吸收光谱法测定样品中钾、钠、钙、镁、铝、铁、锰、钡8种金属元素的含量。分析结果表明,方法线性相关系数良好(相关系数为0.9949～0.9998),回收率在92.2%～101.6%。建立的微波消解技术无样品损失,操作简单,消解过程节省试剂,减少了环境污染,测定方法准确、可靠,检出限低。  相似文献   

快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉     

吴峥  牟乃仓  王龙山  张飞鸽  高登峰  王光照 《岩矿测试》2011,30(2):186-189

建立了快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱测定地质样品中痕量镉的分析方法.样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行前处理,为提高分析效率,改进了石墨炉升温程序,省去了常规方法中的灰化步骤,使测定镉的程序升温时间由常规的90～100 s降至24 s,工作效率显著提高.方法检出限为0.011 μg/g,加标回收率为93.5%～106.0...  相似文献   

用多层感知器模型由吸收光谱反演浮游植物色素   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

周雯  曹文熙  王桂芬  梁少君  赵俊  孙兆华 《热带海洋学报》2010,29(2):46-51

浮游植物吸收光谱已逐渐成为高光谱水色遥感的可获取参量。文章采用了多层感知器模型, 由珠江口担杆群岛附近水体的浮游植物吸收光谱进行了色素浓度的反演, 感知器的输入量是浮游植物吸收光谱, 输出量分别对应叶绿素a、叶绿素b、叶绿素c、光保护类胡萝卜素和非光保护类胡萝卜素五大类主要色素的浓度。分析结果表明, 叶绿素a和叶绿素c估算结果的平均相对偏差比较低, 在测试数据集中两者的偏差分别为19.06%和15.90%; 光保护类胡萝卜素和非光保护类胡萝卜素的估算浓度的相对偏差比较高, 对于测试数据而言, 分别为37.62%和36.96%; 叶绿素b浓度在测试数据集中的估算相对偏差约为27.47%。五大类色素在测试数据集和训练数据集的估算偏差比较接近, 已训练好的多层感知器可用于担杆岛水体中色素信息的反演。同时, 此色素反演方法也为遥感监测水体浮游植物种群动态提供了重要的手段。  相似文献   

秦皇岛外海低氧区颗粒物吸收光谱特征     

于廉涛  张桂成  杨伟  赵亮  李梦婷  宋贵生 《海洋与湖沼》2024,55(1):107-117

近年来, 渤海夏季低氧现象频发, 引起了人们的广泛关注。然而对该海域低氧形成的机制还未得到充分认识。研究基于在秦皇岛外海的现场观测, 分析了海水中颗粒物吸收光谱特征及其与不同粒径浮游植物叶绿素a (chl a)组成、环境因子的关系, 评估了夏季底层水体脱氧过程中有机物来源与特征。结果显示,夏季秦皇岛外海微型浮游植物chl a占总量的80%。表层水体中, 总颗粒物吸收光谱[a_p(l)]特征由浮游植物色素吸收光谱[a_ph(l)]主导, 在中、底层水体中则由碎屑颗粒物吸收光谱[a_d(l)]主导。垂向上, a_p(440)和a_d(440)均表现为表层<中层<底层。结果还表明, 浮游植物粒径主导秦皇岛外海chl a的光吸收效率, 即a^*_ph(440)。基于三粒级chl a含量, 可利用多元回归预测a_ph(440)。碎屑颗粒物的吸收光谱同样受浮游植物群落、有机质相对含量等的影响。研究结果表明初级生产产生的微型颗粒有机物是底层水体脱氧的主要底物。  相似文献   

塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铜     

李攻科  黄卓尔  杨秀环  张展霞 《热带海洋学报》1991,(2)

本文选择酒石酸消除海水基体对铜信号的干扰,用塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铜。从Cu的原子化曲线可知,加入酒石酸后,背景值减小,Cu原子吸收信号增强,且出现时间提前,表明酒石酸是有效的海水基体改进剂。用P.E.Z3030光谱仪测得双蒸水及海水中的元素Cu的特征质量(m。)分别为12.5pg及12.7pg;检测限分别为0.18μg/L和0.19μg/L,表明基体效应已消除,符合海洋监测要求。可用纯Cu标准溶液作校正曲线,以国家海洋局的两个标准海水样品中的Cu评定本法的准确度,相对偏差为0及-4.6%,与经典的经富集后的FAAS法的结果相比,相对偏差在3.0—6.5％范围内。用不同类型的光谱仪测定了30个海水样品,回收率在89—104％范围内。本法操作简便、快速。  相似文献   

塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铬     

杨秀环  李攻科  唐宝英  张展霞 《热带海洋学报》1991,(3)

海水基体对Cr有增感作用。本文研究了抗坏血酸、柠檬酸三铵、酒石酸、乙酸铵等有机基体改进剂对消除基体干扰效果。前二者均有效地消除基体干扰,但1％抗坏血酸 1％柠檬酸三铵混合试剂的效果更好,它不仅可以消除基体干扰,还可降低背景及噪声,Cr的吸收峰也较平滑。本法准确,相对偏差在0.7—4.4％范围内。回收率在92—109％范围内。若海水Cr含量低于定量下限时,可采用多次进样法。  相似文献   

由粒子吸收光谱提取浮游植物吸收光谱的人工神经网络方法     

刘雪锋  张亭禄 《海洋技术学报》2006,25(3):45-50

基于现场实验数据集及人工神经网络技术,论文提出了一种从海中粒子吸收光谱提取浮游植物吸收光谱的方法。这个数据集包含了海中粒子吸收光谱和对应的浮游植物吸收光谱,并被分为三个子集:训练集、印证集和试验集。本研究所利用的人工神经网络系统为多层感知器,训练后的人工神经网络的性能由印证集和试验集来评价。实验结果表明,文中所提出的方法可成功地提取浮游植物的吸收光谱,其提取精度与传统的实验方法相当。  相似文献   

粉色水晶内针状包裹体的成分与分布特征研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

胡哲  郭颖 《岩矿测试》2018,37(3):306-312

粉色水晶内部的针状包裹体常被认为是三组呈三方对称的金红石或蓝线石,至今未有定论。本文选取含有针状包裹体的4颗星光粉晶,利用宝石学显微镜、激光拉曼光谱仪及紫外可见分光光度计对样品进行观察与测试,以确定包裹体的分布特征及矿物种类。无损拉曼测试发现包裹体的特征振动峰949 cm-1、999 cm-1与蓝线石标准峰相匹配,可确定针状包裹体为蓝线石或与其极为相近的矿物。放大检查发现,包裹体直径约0.5μm,长度可达毫米级,近定向分布,整体上呈汇聚状,在某些位置可粗略分为三组,同组针状包裹体近似平行分布。造成六射星光的三组蓝线石立体相交,未观察到明显的三方对称关系,与水晶的结晶习性无直接关系,故认为蓝线石为先成包裹体,在水晶的生长过程中被捕获。紫外可见分光光谱仅显示粉色蓝线石的特征吸收,表明大量的粉色蓝线石包裹体对粉色水晶的粉色有一定贡献。  相似文献