微量硫化物、硫酸盐硫同位素EA-IRMS在线测试分析     

武晓珮  范昌福  胡斌  高建飞  李延河 《地球学报》2020,41(5):605-612

常规EA-IRMS硫同位素测试中, 硫化银(Ag2S)的需样量为0.2~1.0 mg, 硫酸钡(BaSO4)的需样量为0.35~1.5 mg, 较大的需样量已难以满足珍贵样品及微区样品的分析要求, 因此如何减少测试样品量已成为EA-IRMS测试分析工作中急需解决的问题。通过对EA-IRMS测试系统的研究发现, 在采用常规方法测试样品时, 由于初始He载气流速(100 mL/min)、进入分流接口时的流速(10 mL/min)与进入离子源时流速 (0.3 mL/min)的差异导致样品燃烧产生的目标气体中99.7%的气体被浪费, 样品的总体利用率仅有0.3%。因此如何减少样品在测试过程中的损耗, 提高样品的利用率, 从而减少需样量的关键在于缩小载气流速的差距。本实验在常规EA-IRMS测试技术基础上进行了关键改进,在元素分析仪和分流接口之间设计增加一个由六通阀和自动加热冷阱构成的装置, 自动加热冷阱可在Load模式时收集SO2气体, 六通阀在Load-Inject模式之间切换时可改变He载气流速, 通过与分流接口匹配的反吹He载气(10 mL/min)将冷阱中富集的SO2气体送入分流接口, 从而保证进入分流接口前样品燃烧产生的SO2气体全部收集。这一改进, 理论上可以将样品的利用率提高10倍, 该系统需硫量降至3~13 μg, 并且可以提高反应管的寿命, 降低清灰的频率, 提高工作效率。同时有效避免了拖尾的产生, 提高分析结果的精密度。本次微量样品实验获得的硫同位素数据与常规方法一致, 分析精度优于0.15‰(1SD), 测量值与真值的差异在0.4‰以内, 达到国际同类实验室先进水平。此外, 该方法可为微量有机碳、氮同位素EA-IRMS测试分析工作的开展提供参考经验。  相似文献   

微量沉降背景下地面沉降GPS测量最佳观测时段研究     

熊福文 《上海国土资源》2020,41(1)

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新疆别也萨麻斯矿区钽锰矿的矿物学特征及其TIMS U-Pb定年     

何晗晗  艾尔肯&#;吐尔孙  王登红  王瑞江  陈振宇 《岩矿测试》2020,39(4):609-619

钽矿是我国的紧缺资源,近年来对别也萨麻斯地区钽矿取得了找矿新进展,包括新矿点的发现以及花岗伟晶岩型稀有金属资源的找矿突破。区内伟晶岩脉广泛发育,为探究含矿脉体的成矿时代、查明区内典型铌钽矿物的矿物学特征,本文以L18号伟晶岩脉中的钽锰矿为研究对象,对其物理性质、化学成分、地质年代等进行了分析。应用电子探针测试钽锰矿的化学组成,热电离质谱法(TIMS)测定其U-Pb年龄,确定含矿脉体的形成年代。结果表明,研究区钽锰矿中Ta_2O_5含量为51.58%～74.80%,均值68.49%,Nb_2O_5含量为6.15%～27.63%;部分主量元素分布不均,未表现出规律的分带性,但矿物颗粒中心部位的CaO含量较边部低,横剖面上SiO_2含量相对稳定,TiO_2与WO_3显示不规律波动。这种特征表明钽锰矿并非单纯由结晶分异作用形成,而是可能受到了后期交代作用的影响。钽锰矿的U-Pb年龄为160Ma,说明钽锰矿化发生于晚侏罗世早期,与围岩海西期二云母花岗岩相差甚远,后者并非L18号脉体的成矿母岩。  相似文献   

排酸护肾汤治疗尿酸性肾病30例临床观察     

刘劲松  郑燕姣  钟颖 《应用海洋学学报》2018,34(7):7-10

目的：观察排酸护肾汤治疗尿酸性肾病的临床疗效。方法：将60例尿酸性肾病患者随机分为治疗组和对照组各30例，对照组予西医常规治疗，治疗组在对照组治疗的基础上加排酸护肾方超微颗粒治疗，均以2周为1个疗程，治疗3个疗程。观察2组治疗前后的血尿酸（UA）、血肌酐（Scr）、尿素氮（BUN）、尿N-乙酰-β-D-葡萄糖苷酶（UNAG）、尿微量白蛋白（UALB）变化情况，评定综合疗效。结果：总有效率治疗组为90.0%，对照组为70.0%，2组比较，差异有统计学意义（P<0.05）。2组治疗后UA水平均较治疗前降低，差异具有统计学意义（P<0.05），组间比较，差异无统计学意义（P>0.05）；治疗组治疗后BUN、Scr、UNAG、UALB水平均明显下降，且优于对照组治疗后，差异均有统计学意义（P<0.05）。不良反应发生率治疗组及对照组均为3.33%，差异无统计学意义（P>0.05）。结论：排酸护肾汤可有效改善尿酸性肾病患者的临床症状和体征，并可有效降低血UA、Scr、BUN、UNAG、UALB水平，疗效安全确切，值得临床推广应用。  相似文献   

土壤中总有机碳环境标准样品研制     

王尧  田衎  封跃鹏  王伟 《岩矿测试》2021,(4):593-602

土壤环境标准样品是土壤生态环境监测质量控制的重要技术工具。目前,土壤中总有机碳环境标准样品仍为中国环境标准样品体系的空缺,特别是配套燃烧氧化-非分散红外法的土壤标准样品一直未曾问世。本文以有机碳含量较高的农用地土壤为原材料,经干燥、研磨、混匀、装瓶、灭菌等加工步骤,制备获得土壤中总有机碳环境标准样品。分层随机抽取10瓶样品进行均匀性检验,经评价统计量F小于临界值F_(0.05)(9,10),瓶间均匀性相对不确定度(u_(bb))为1.5%,样品均匀性良好。在室温避光保存条件下,对样品进行了18个月的稳定性检验,稳定性相对不确定度(u_(lts))为1.2%,样品具有良好稳定性。由中国11家实验室采用燃烧氧化-非分散红外法和重铬酸钾容量法进行协作定值,通过对检测结果的数理统计分析,样品量值评定结果为(25.2±1.4)mg/g。该标准样品为采用燃烧氧化-非分散红外法参与定值的土壤中总有机碳环境标准样品,可作为土壤中总有机碳测定标准方法配套的实物标准,满足土壤生态环境监测及相关研究需求,且与国外同类样品具有可比性。  相似文献   

地质样品卤族元素分析进展          下载免费PDF全文

何焘  汪在聪  胡兆初 《地球科学》2021,46(12):4452-4469

地质样品中卤素是反演与流体和挥发分相关的地质过程的重要示踪元素.由于卤素含量低和强挥发性,准确测定地质样品中卤素一直是分析地球化学的难点.近年来,针对地质样品卤素的样品前处理技术的开发开展了大量工作.高温热解法、碱熔（溶）法、酸性消解法和碱性提取法能够满足土壤、沉积物和岩石中高含量卤素的分析要求.针对低含量卤素,仅有中子活化法和稀有气体质谱法能够准确定量.随着分析地球化学的发展,地质样品卤素分析技术逐渐向更高效的消解方法、更简便的操作以及更高灵敏度和高精度的分析方向改进.总结了近年来国内外在地质样品卤素分析方面所取得的成果,对比了各类方法的优缺点,展望了地质样品卤素分析方法的发展前景.   相似文献   

五酸溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的稀土等28种金属元素     

龚仓  丁洋  陆海川  卜道露  王立华  熊韬  张志翔 《岩矿测试》2021,(3):340-348

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品。由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如钒铬镉镓锡的测定结果不稳定、镧铈镨钕等稀土元素溶解不完全的问题。本文在盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸基础上引入硫酸,形成盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸五酸溶样体系,用于水系沉积物、土壤和岩石等不同类型地质样品的一次敞口溶解,采用在线加入~(185)Re和~(103)Rh内标方式,建立了应用ICP-MS同时测定稀土等28种金属元素的方法。钒铬镉镓锡元素的准确度提高了1.4%～14.6%,镧和铈元素的准确度提高了0.2%～8.9%。该方法应用于分析水系沉积物、土壤、岩石标准物质(分别为GBW07301a、GBW07408、GBW07107),其测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD)为1.14%～9.84%,准确度(△lgC)均≤0.1。该方法分析过程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中稀土和钴铪铟锰铌钽等金属元素含量的要求。  相似文献   

ICP-AES法测定金属硅中硼磷铝锰钙镁铁等28种微量和痕量元素     

乔爱香  江冶  李如燕 《江苏地质》2021,45(4):450-454

采用ICP-AES法对金属硅中的B、P、Al、Mn、Ca、Mg、Fe等28种微量和痕量元素进行分析。根据元素的化学性质制定预处理方法,优化ICP-AES光谱仪测试样品的最佳工作条件。在缺少金属硅标准物质的情况下,选择硅含量较高的国家一级岩石标准物质（GBW07106）进行试验,该标准物质的回收率在95.0%～104.4%之间,相对标准偏差RSD在0.21%～4.01%之间。实际分析工作表明,该方法准确、快速,符合DZ/T 0130—2006的要求。  相似文献   

嫦娥五号返回样品的科学研究前景     

李阳  郭壮 《矿物岩石地球化学通报》2021,40(1):245-246

深空探测是国家综合国力的集中体现,也是各航天大国科技竞争的制高点。自2007年嫦娥探月工程顺利实施以来,我国已经成为全球第二次探月热潮里的中坚力量。嫦娥五号采样工程的成功,使人类在间隔44年后再一次获得来自月球的珍贵样品,标志着中国探月工程上了更高的台阶。海量探测数据的获取和月球样品的返回,将为月球形成演化等重大科学问题的研究提供新的视角与支撑。放眼未来,我国月球极区探测、载人登月和月球科研站建设已经列入规划,工程探测和科学研究的目标已从“认识月球”逐步向“开发月球”“利用月球”转变。对于月球土壤样品的研究,中国科学院地球化学研究所具有良好的基础,曾对来自Apollo的月壤样晶进行过详细的研究,本次针对嫦娥五号样品,该所承担了月壤特性及其形成演化历史等方面的研究工作。为让广大科技工作者和社会公众了解这一工作进展,本刊特邀地球化学所李阳博士撰文介绍相关情况,后续工作本刊还将进行跟踪报道。  相似文献   

E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品分析中应用   总被引：2，自引：2，他引：0  

俞晓峰  李锐  寿淼钧  郑存江  胡勇平 《岩矿测试》2015,34(1):40-47

在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式电弧直读发射光谱也开始在行业内应用。本文基于先进的数字光源技术和CCD全谱型光谱仪技术,改进了电弧发生系统、分光系统和检测系统,将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD光谱仪结合,研制了一款新型的台式全谱直读型电弧发射光谱仪E5000。E5000型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术,自动调整电极位置,提高了采谱过程的精度控制;利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息,可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正;且无需再次测定黑度,直接获得分析结果;同时结合内标法和标准加入法,可以进一步提高复杂基体样品的分析精准度。应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测,Ag、B、Sn元素的检出限分别达到了0.01μg/g、0.65μg/g、0.16μg/g,在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于10%,优于当前的摄谱法和多道电弧直读光谱法,满足了地球化学样品检测质量要求。  相似文献