全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药     

时磊  孙艳艳  沈小明  吕爱娟  蔡小虎  刘娇  沈加林 《岩矿测试》2020,39(6):856-865

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法（GC-MS），由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度，在污染物的环境行为研究中得到广泛应用，GC-MS法的定性效果好，但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况，结果显示，即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度，同时保证检测灵敏度，实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法，最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱，非极性的（DB-1）为第二色谱柱，将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后，以正己烷-丙酮（1：1，V/V）为提取剂进行索氏提取，采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测，外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系，相关系数均大于0.995，检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验，测得回收率为80.7%~103.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合，在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量，有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg（全扫模式），本方法检出限显著降低，且操作简单，可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。  相似文献   

太湖梅梁湾藻华暴发消退-周期表层水体溶解性有机质分子特征     

庞佳丽  许燕红  何毓新  史权  何丁  孙永革 《湖泊科学》2020,32(6):1599-1609

人类活动引起的富营养化对太湖的碳循环模式可能产生严重影响，精细描述太湖藻华暴发-消退周期的溶解性有机质分子是了解太湖碳库动态变化的关键.本研究利用傅立叶变换离子回旋共振质谱技术，以太湖北部梅梁湾2017年5月至2018年5月的表层水体为研究对象，解析藻华暴发-消退周期溶解性有机质的来源和分子组成特征，进而理解浮游藻类异常增殖对水体溶解性有机质的影响及其在区域碳循环中的角色.研究结果表明，藻华暴发期浮游藻类生产力显著增加，使得表层水体的溶解性有机质从含量到分子组成均发生剧烈改变.含量上表现为溶解性有机碳浓度升高，分子组成上表现为CHO类化合物和以脂肪族类化合物为代表的活性组分占比增加，特征化合物以相对高饱和度和高含氧的小质量数分子为主.而在藻华消退期，随着藻类有机质贡献的减少和有机质降解过程的持续进行，含量上表现为溶解性有机碳浓度下降，分子组成上表现为CHOS、CHONS类化合物和富羧酸脂环类化合物等惰性分子占比增加，特征化合物以大质量数分子和相对低饱和度和低含氧的小质量数分子为主.研究结果表明，太湖水体的溶解性有机质分子组成在藻华暴发期受藻类有机质输入控制，在消退期受藻类有机质降解的影响.  相似文献   

CIC-200型离子色谱仪常见故障解析     

常姣  杨静  李颖  李晓锐  姚林鹏 《地震地磁观测与研究》2018,39(4):164-168

结合夏县中心地震台CIC-200型离子色谱仪实际观测，从仪器输液系统、分离系统、基线、管路等方面详细阐述色谱仪常见故障，逐一分析原因，并给出相应故障排除方法，为同类仪器维护提供参考，并为获得准确观测数据，延长仪器使用寿命，提出日常维护方法及建议。  相似文献   

RP-HPLC法同时测定翅碱蓬中四种黄酮化合物的含量     

郭丽霞  宁寰宇  曹苇  李慧  孔亮  谭成玉 《海洋科学》2020,44(4):111-115

建立RP-HPLC(反相高效液相色谱法)同时测定翅碱蓬中四种黄酮化合物-芸香苷、槲皮素3-β-D-葡萄糖苷、水仙苷和槲皮素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为361nm,柱温为30℃,流动相为甲醇-0.4%冰乙酸(55︰45),流速1.0mL/min,四种黄酮类化合物得到很好的分离。芸香苷、槲皮素3-β-D-葡萄糖苷、水仙苷和槲皮素浓度均为0.001~0.01 mg/mL范围内呈现良好线性关系,相关系数R2在0.9990~0.9996,加标回收率(n=3)范围为82.39%~99.03%。该方法简单、快速、高效,可以用于翅碱蓬中四种黄酮化合物的含量分析。  相似文献   

环境水样中农药污染分析技术研究进展   总被引：2，自引：2，他引：0  

郭婕  张燕  胡振国  刘菲 《岩矿测试》2021,(1):16-32

随着农业集约化和城市化的推进,世界上大量水环境中农药残留量已超过规定的限值,水环境中农药污染问题受到社会各界的广泛关注。作为世界上最大的农药生产国和使用国,中国水环境中农药残留量远高于其他发达国家,已有研究表明在我国七个典型流域(长江、太湖、黄河、松花江、黑龙江、大运河和东江)中检测到19种农药,平均浓度范围为0.02～332.75ng/L。农药及其转化产物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,水环境中农药残留的研究是水质评估中必不可少的组成部分,而靶向筛查难以检测未知农药及其转化产物。因此,环境中农药残留及其转化产物的非靶向筛查亟需完善。本文依据农药组分非靶向筛查的分析流程,对近五年水质样品中农药残留靶向及非靶向筛查方法进行综述,梳理了近年来国内外食品与水环境中农药残留限量的相关法律法规,对水环境中农药残留分析方法的研究进展进行概述;总结了液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)等样品前处理方法的特点,在这些方法中,固相萃取是农药非靶向筛查的主要前处理方法,具有良好应用前景。本文还探讨了分析仪器从色谱检测到色谱-质谱联用的发展趋势,多种高分辨率质谱的产生为农药非靶向筛查提供了多层次的分析需求;同时通过总结近年来农药筛查确证相关的指导标准、质谱数据库与多种鉴定方法,指出水环境中农药污染分析技术的发展趋势。  相似文献   

小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定地下水中的克百威与3-羟基克百威     

周添  刘菲 《岩矿测试》2021,(3):358-364

克百威和3-羟基克百威是一对典型的农药母体及其代谢产物,由于其水溶性高、毒性大,可通过地表水或地下水进行长距离迁移,对人类健康和环境安全造成危害。以往通常采用液相萃取或固相萃取的方式提取样品中的克百威和3-羟基克百威,但这些方法操作繁琐、耗时较长,不利于室内模拟实验中多组样品的检测。为实现克百威与3-羟基克百威在地下水中的快速定量,本文建立了一种小体积液液萃取的前处理方法进行提取,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,对影响克百威和3-羟基克百威萃取效率的因素进行了研究。通过实验对比不同萃取剂、不同pH、不同离子强度条件下克百威与3-羟基克百威的回收率,优化了前处理条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取剂且用量为1mL,调节水样pH=5,氯化钠用量为40g/L时克百威和3-羟基克百威的回收率最高,分别为75.1%～98.6%、55.0%～66.3%。性能评价结果显示,方法精密度和方法准确度满足测试要求(相对标准偏差10%,n=5),克百威和3-羟基克百威的方法检出限分别为15.3μg/L、10.2μg/L。该方法操作简便、快速、消耗溶剂少,与传统的液液萃取法相比,本方法耗时约为前者的1/8,消耗溶剂量约比前者小2个数量级,能够满足室内模拟实验需求。  相似文献   

气相色谱-三重四极杆质谱法测定地下水中44种有机物污染物     

余蕾  张小毅 《岩矿测试》2021,(3):365-374

地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。  相似文献   

柱色谱分离-分子筛络合洗脱过程中正构烷烃单体碳同位素分馏研究     

董浩伟  赵佳玉  曾凡刚  谢曼曼  尚文郁  王淑贤  孙青 《岩矿测试》2021,(3):349-357

应用气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)分析正构烷烃单体碳同位素之前,需要对饱和烃样品中正构烷烃和异构烷烃进行预分离、富集,在预分离和富集过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏是高精度分析正构烷烃单体碳同位素比值(δ~(13)C)的关键。本文以正构烷烃混合溶液为对象,利用柱色谱、5■分子筛络合、环己烷-正戊烷混合溶剂两次洗脱,GC-C-IRMS分析正构烷烃单体碳同位素,研究前处理过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏。结果表明:使用柱色谱分离前后,多数正构烷烃单体碳同位素比值相差-0.2‰～0.2‰;当5■分子筛不完全络合时,未络合的正构烷烃单体碳同位素比值偏重约0.7‰,可能发生了微弱的碳同位素分馏,但并未影响洗脱后的正构烷烃单体碳同位素比值;使用环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱前后,碳同位素比值相差-0.2‰～0.5‰,以同样方式洗脱第二次,获得的正构烷烃单体碳同位素比值与模拟样品相差-0.3‰～0.2‰。分析不同回收率(20%)正构烷烃的单体碳同位素比值,处理前后的差值基本在0.3‰以内,可见当正构烷烃回收率低至20%左右时,其单体碳同位素仍未发生明显分馏。柱色谱分离-5■分子筛络合-混合溶剂洗脱方法适用于回收率大于20%的正构烷烃单体碳同位素分析。  相似文献   

哈尔滨市地下水中29种抗生素分布特征研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

马健生  王卓  张泽宇  刘强  李丽君 《岩矿测试》2021,(6):944-953

当前对抗生素滥用监管及其研究正在加强,近年来中国主要水域中抗生素均有不同程度的检出,地表水及地下水中抗生素的污染状况持续受到关注。因进入环境中的抗生素种类繁多、结构复杂,一般实验室难以实现同时分析多种类抗生素。本文在哈尔滨市共采集地下水样品26组,采样范围包括人口密集、工业生产、农畜业等生活生产地区。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术分析了样品中的磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类、四环素类、林可酰胺类等6大类共29种典型抗生素含量,研究了哈尔滨市地下水中典型抗生素的检出及分布状况。结果表明：①哈尔滨市地下水中6大类典型抗生素均有不同程度检出,其中以磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类为主,检出率分别为61.5%、46.2%、42.3%、38.5%;②哈尔滨市地下水检出的抗生素含量范围在0.02～612ng/L之间,其中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、林可霉素检出的最高浓度超过100ng/L,相比于国内外部分地区（如中国北京、天津,西班牙巴塞罗那）喹诺酮类整体含量偏低;③检出抗生素含量较高的采样点位主要分布在城市的中部、南部和东部地区,这些区域也是该市人口相对密集区,且附近普遍分布有制药厂、家禽牲畜养殖厂、城市排污口等。由此揭示了哈尔滨市城市地下水中抗生素分布特征受人类生产生活活动影响且具有明显的相关性。  相似文献   

硫代砷化合物的合成及其在地下水中的赋存特征: 以大同盆地为例     

《地质科技情报》2021,40(2)

硫代砷酸盐作为富硫地下水中砷的重要赋存形态,在其迁移转化过程中起着十分重要的作用,但现有硫代砷酸盐的标准合成方法流程复杂、操作繁琐,限制了对地下水中硫代砷酸盐赋存规律的研究。为此,首先改进了硫代砷酸盐标准物质的合成方法,采用操作简便的水热法合成了硫代砷化合物标准物质,建立了基于HPLC-ICPMS的硫代砷化合物分析方法,该方法检出限为0.01μg/L;探讨了不同保存条件对硫代砷化合物稳定性的影响,发现干冰速冻-20℃是地下水硫代砷酸盐样品的最佳保存条件。应用上述方法对大同盆地地下水中的硫代砷酸盐进行了取样分析,结果表明40%的水样中均检出硫代砷酸盐,最高质量浓度可达209.90μg/L;弱碱性还原条件有利于硫代砷酸盐的赋存,且硫化物质量浓度对硫代砷酸盐的生成有重要控制作用。对地下水中硫代砷酸盐的深入研究有助于揭示富硫地下水中砷的迁移转化规律,丰富和完善高砷地下水成因理论。  相似文献