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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较 总被引：4，自引：3，他引：1
研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。 相似文献
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随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。 相似文献
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硅酸盐样品微波加热碱熔分解方法 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究了硅酸盐样品在常压下，用微波炉进行碱熔分解的熔样时间，试剂用量和滴加水量等情况对分解的影响，确定了最佳实验条件，将此法用于地球化学标准参考样品ＳｉＯ２的测定，取得了满意的结果。 相似文献
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明矾石综合利用的研究,有多种方法可供参考,通常是利用明矾石中的Ｋ、Ｓ、Ａｌ三种元素。碱熔法从明矾石中提Ａｌ的研究 从明矾石中提Ａｌ的物理工作参数和综合利用明矾石的方向。 相似文献
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试样经高温焙烧、碱熔分解,铁、铜、锰、钴、镍、钛、铋、镁等元素呈氢氧化物沉淀而与钨、钼分离;在0.25mol/L硫酸—0.04g/L二苯乙醇酸—0.10g/L二苯胍—20g/L氯酸钠底液中,钼、钨分别于约-0.25V(对饱和甘汞电极钼峰电位)、-0.85V(钨峰电位)产生灵敏的平行催化波,根据极限扩散电流的相对大小(选定区间内峰谷间的垂直距离)同时测定这两种元素。方法样品的测定下限:W(X0+3S)=0.086×10-6,Mo(X0+3S)=0.099×10-6;准确度(RE)≤±10.53%,精密度(RSD)≤7.72%。此方法适用于水系沉积物、土壤及岩石等样品中ω(Mo或W)/10-6=(0.10～500)×10-6的测定。 相似文献
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钛矿资源主要类型为钛铁矿岩矿、钛铁矿砂矿、金红石矿。钛铁矿属于难熔矿物，一般不溶于硝酸、盐酸或王水。对于高品位钛铁矿，即使采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解样品，钛元素也易水解形成难溶的偏钛酸析出，常给分析带来很大困难。容量法和分光光度法等传统方法测定钛存在操作流程长、步骤多、效率低等不足。因此，选择合适前处理方法的同时将大型仪器分析方法结合起来，有利于提高钛铁矿分析的准确度和测试效率。本文建立了以2.0g过氧化钠为熔剂，使用刚玉坩埚在700℃熔融样品15min，热水浸取后盐酸酸化，用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定钛铁矿中的高含量钛元素的方法。实验中采用全程空白试液稀释定容标准溶液消除了钠基体影响，通过优化熔融温度和时间使样品分解完全，考察了过氧化钠用量来降低待测溶液中盐分以保证测定的稳定性，通过选择合适的分析谱线并采用背景扣除法消除光谱干扰。本方法检出限为0.0035%，测试范围为0.0066%～62.50%（均以TiO2含量计）；经钛铁矿国家标准物质（GBW07839、GBW07841）验证，相对标准偏差（RSD，n=12）为1.1%～2.1%，相对误差为-1.69%～1.11%。本方法应用于实际样品分析，相对标准偏差（RSD，n=12）均小于4%，TiO2分析结果与国家标准方法（硫酸铁铵容量法）一致。本方法有效解决了钛铁矿分解不完全及高含量的钛易水解的问题，实现ICP-OES对不同类型钛铁矿样品中钛元素的定量分析。 相似文献
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