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六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤及固体废物环境监测的必测指标之一,为了配套现行土壤环境质量标准,建立操作简便、准确精密的Cr(Ⅵ)前处理和分析测定方法势在必行。本文采用0.1mol/L磷酸氢二钠溶液(pH=9.0)作为提取剂,微波炉消解,在优化的微波消解温度和时间内,保证了对固体样品基体的破坏作用,将晶格中的Cr(Ⅵ)全部释放到溶液中,并有效抑制了Cr(Ⅲ)氧化。用0.45μm滤膜在pH=9.0条件进行过滤后,可以将六价铬(溶液)与三价铬(沉淀)分离,借助电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)完成样品溶液中Cr(Ⅵ)的定量。结果表明:当样品量为1.00g,微波消解温度为90℃,消解时间为20min时能够保证固体废物中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.057mg/kg,相对标准偏差(n=7)低于3.20%,与HJ 687标准方法进行比对,测得的相对偏差介于-5.6%~7.6%;实际固体废物中Cr(Ⅵ)的加标回收率为94.3%~96.6%。与前人相关的电感耦合等离子体发射光谱法(检出限0.83mg/kg,加标回收率均值87.2%)相比,本方法的检出限更低,样品前处理时间更短,自动化程度高,可应用于环境监测领域。 相似文献
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水泥-水玻璃浆液在灌浆、堵水等工程中具有广泛的应用,而浆液的凝固特性对灌浆、堵水效果具有直接的影响。在对水泥-水玻璃浆液凝结硬化机理分析的基础上,对不同水灰比浆液的胶凝时间和流动度进行了试验研究,并对FDN、SM、NF、UNF-5、柠檬酸、多聚磷酸钠、酒石酸钾钠、酒石酸、磷酸氢二钠等外加剂对浆液凝固特性的影响进行了对比试验研究。在此基础上重点对磷酸氢二钠的缓凝性能进行了试验分析,初步获得了磷酸氢二钠对水泥-水玻璃浆液的凝固性能的影响规律。最后按初凝时间设计了几种水泥-水玻璃浆液的配方。 相似文献
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