敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪   总被引：2，自引：2，他引：0  

门倩妮  沈平  甘黎明  冯博鑫 《岩矿测试》2020,39(1):59-67

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定花岗伟晶岩中锂、铍、铷、铯、铌和钽     

胡兰基  朱琳  赵玉卿  马龙  王洪桂  方宏树  何媛媛 《化工矿产地质》2020,42(4)

  相似文献   

渝东南地区下寒武统牛蹄塘组页岩孔径分布测试方法研究   总被引：2，自引：2，他引：0  

马真乾  王英滨  于炳松 《岩矿测试》2018,37(3):244-255

低温氮气吸附法已普遍用于评价页岩的孔隙结构,但是文献中报道的脱气温度和脱气时间等测试条件不尽相同,此外测试结果中经常出现滞后环不闭合的情况,严重影响了孔径分布等结构参数测试的准确性。为了评价和探索有效的页岩孔径分布测试方法,本文选取渝科1井下寒武统牛蹄塘组黑色页岩,重点研究应用低温氮气吸附法分析其孔径分布的测试条件,系统探讨了样品质量、脱气温度、升温速率和脱气时间对测试结果的影响,通过进一步优化参数建立了可靠的孔径分布测试方法,并成功用于测定其他页岩样品。结果表明:吸附-脱附等温线呈反C型,属于Brunauer等提出的BDDT等温吸附曲线分类中的V型,滞后环完全闭合,属于IUPAC分类中的H4型,对应狭窄的狭缝型孔隙,说明此类页岩中除了含有峰值孔径主要集中在3.5~4.5 nm的中孔和一定数量的大孔外,还存在大量微孔。研究认为脱气温度是影响测试结果的主要因素。该研究是页岩孔径分布测试方法的一项补充,为我国页岩气的深入研究提供了关键参数支持。  相似文献   

重庆秀山南沱冰期后的海陆环境变化     

冯帆  关平  刘文汇  刘沛显 《沉积学报》2018,36(3):531-541

扬子地区发育地层所记录的南沱冰期在时间上与Marinoan冰期相当,被认为是"雪球事件"的产物,受到广泛关注。借助于重庆秀山长河桥剖面的南沱组冰碛岩上覆陡山沱组盖帽白云岩和页岩样品的精细采集,选取冰碛岩之上2.5 m内的地层进行同位素比值和元素含量测试,并尝试性的使用酸不溶物的元素地球化学数据,对冰期后可能出现的环境变化进行了综合分析,结果表明:盖帽白云岩C同位素数据基本符合海水分层混合模式特征;U/Th值也反映出该地区在雪球后经历了由缺氧-贫氧环境向贫氧-氧化环境的迅速转变,可能反映了雪球后缺氧富有机质的深部大洋水随上升洋流上涌并被迅速氧化的过程;强烈的Eu正异常的出现,可能与埃迪卡拉纪海底火山、热液活动频繁出现或近源热液活动相关;盖帽碳酸盐岩样品中出现Ce轻微负异常,表明其形成于弱氧化环境;87Sr/86Sr值和Y/Ho值均呈现伴有大量陆源碎屑物输入的特点;盖帽碳酸盐岩的酸不溶物可以反映当时的大陆风化背景,其化学蚀变指数（CIA）稳定在72左右,说明当时的大陆环境具有温暖湿润的特征,化学风化作用强度中等。综上所述,在南陀冰期结束后,秀山长河桥剖面的沉积环境经历了缺氧-贫氧环境向贫氧-氧化环境的迅速转变,同时,随着上升洋流的出现原有的冰期海水分层被迅速破坏,并可能伴随着地表径流的不断增强,同时热液活动在这一时期也频繁发生。在这一时期,剖面附近的大陆环境也迅速由冰期过渡为温暖湿润的环境。  相似文献   

海洋粘土沉积物的组成及其增白试验     

田春燕  张培萍  马丽艳  石学法  吕华华  于德利 《吉林大学学报(地球科学版)》2006,36(1):142-147

为了海洋粘土的开发应用,利用FTIR和XRD衍射对其进行了矿物成分分析。结果表明,海洋粘土样品中粘土矿物含量较高,其主要矿物组成为伊/蒙混层和伊利石并含有少量其它矿物,同时证实样品中有磁铁矿和赤铁矿存在。粘土沉积物的化学成分分析显示,粘土中Fe2O3质量分数较高,约为7%。采用酸溶氢气还原法对东太平洋的粘土样品进行了化学增白试验,并探讨了酸种类及其浓度、药剂用量、反应时间、煅烧温度等因素对除铁增白效果的影响,优选出最佳除铁增白方案,使海洋粘土的白度由原来的23.8%提高到73.1%。另外,对增白前后样品的粒度、比表面积和分散性的测试表明,在增白的同时样品的活性也得到了提高。  相似文献   

大宁?吉县区块深层煤层气井酸化压裂产气效果影响因素分析     

李曙光  王红娜  徐博瑞  甄怀宾  王成旺  袁朴 《煤田地质与勘探》2022,50(3):165-172

大宁?吉县区块深层8号煤层面积大、厚度大、分布广、煤层气资源富集,体积酸压后试采获得突破,但试采井产能差异大,产能主控因素不明确,严重制约煤层气开发进程。针对大宁?吉县区块2 000 m以深的上石炭统本溪组8号煤层试采井,从地质条件、酸压施工和排采制度中选取28个典型评价指标,运用灰色关联方法对煤层气井酸压后产能进行敏感性分析并提出相应技术对策。结果表明:酸压施工因素对产能的影响高于地质因素和排采因素;砂量、酸量、见气前产水指数、泥质含量和阵列感应电阻率是影响该区块气井产能的主控因素,可将阵列感应电阻率和泥质含量作为筛选有利区的重要指标;提出采用低密度、低粒径支撑剂提高支撑剂运移距离与支撑裂缝长度;控制排采速度不超过200 m3/d,以保证深层煤层气平稳连续产出。该研究可为深层煤层气有利区筛选、施工参数优化以及排采制度调整提供参考。   相似文献   

岩溶水库热结构变化对水体溶解无机碳及其同位素的影响过程     

李大帅  吴少景  李建鸿  张陶 《中国岩溶》2022,41(2):183-196

以中国南方亚热带地区典型的地下水补给型水库——大龙洞水库为对象,于2018年1月、4月、7月、10月、12月分别在上、中、下游三个监测点进行采样,探究水库热结构变化对于水体无机碳及其同位素的影响过程及机理。结果表明:（1）大龙洞水库水体在一个水文年中呈现周期性的混合期—分层期—混合期的热结构变化,4月热分层开始显现,7月逐渐显著呈现完整的热分层,10月以后热分层逐渐消失,水体逐渐实现混合;（2）水体热分层是溶解无机碳（DIC）浓度与碳稳定同位素（δ13C_DIC）值变化的主要驱动力。表水层中DIC主要受水—气界面二氧化碳脱气、水生生物光合作用控制,其DIC浓度与δ13C_DIC值分别为3.22 mmol·L?1和?9.15‰;温跃层中DIC主要受有机质降解过程影响,其DIC浓度与δ13C_DIC值分别为3.43 mmol·L?1和?9.70‰;底水层中DIC主要受碳酸盐沉淀过程影响,其DIC浓度与δ13C_DIC值分别为4.32 mmol·L?1和?11.89‰;（3）三种过程伴随水库热结构的变化而变化,驱动DIC浓度及其同位素的变化梯度 G (DIC)与 G (δ13C_DIC)的变化,表现为底水层＜表水层＜温跃层。热分层结束进入混合期后,DIC浓度与δ13C_DIC值的时空差异均逐渐消失,最终表现出DIC浓度与δ13C_DIC值的均一化。   相似文献   

酸溶方法对地球化学样品中主次量元素测定的影响探讨     

《四川地质学报》2022,(Z2)

用混酸(HF-HCl-HNO_3-HClO_4)消解样品-电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中主次量元素效率较高,但易出现标准物质中MgO、CaO等部分项目测定结果偏低的情况,主要原因有基体干扰和样品分解不完全等。本文通过采用加大定容体积与称样量的比值控制基体干扰,分析比较了用两种酸溶方法所得的9种元素的结果,证明采用氢氟酸浸泡的方法可以促进样品分解,可改善MgO、CaO、Na_2O、K_2O、TFe_2O_3、Mn、Al_2O_3的分析质量,而对P、Ti影响不大,两种方法所得Al_2O_3的结果误差均较大;针对较难消解样品通过补加混酸可进一步改善样品分解效果,使包含Al_2O_3在内的测定结果偏低程度有明显改善,所得标准物质测定结果符合地球化学样品分析质量控制规范要求。  相似文献   

四酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中6种重金属元素     

魏永强  张贺群  张海青 《吉林地质》2021,40(3):88-94

建立了四酸消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cr、Mn、Ni 6种重金属元素含量的方法.通过试验确定了6种重金属元素的特征分析谱线,同时确定了仪器的最佳工作参数为:高频发生器射频功率1 300 W,等离子体气流速15 L/min,辅助气流速0.3 L/min,雾化器流量0.55 L/min,泵流速1.5 L/min,观测方式为水平观测.根据仪器参数,方法中6种重金属元素的检出限为0.25～1.00 μg/g,工作曲线的相关系数均大于0.9990.选取土壤标准物质GBW07406(gss-6)验证方法,6种重金属元素准确度和精密度均能达到分析测试的要求.  相似文献   

五酸溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的稀土等28种金属元素     

龚仓  丁洋  陆海川  卜道露  王立华  熊韬  张志翔 《岩矿测试》2021,(3):340-348

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品。由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如钒铬镉镓锡的测定结果不稳定、镧铈镨钕等稀土元素溶解不完全的问题。本文在盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸基础上引入硫酸,形成盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸五酸溶样体系,用于水系沉积物、土壤和岩石等不同类型地质样品的一次敞口溶解,采用在线加入~(185)Re和~(103)Rh内标方式,建立了应用ICP-MS同时测定稀土等28种金属元素的方法。钒铬镉镓锡元素的准确度提高了1.4%～14.6%,镧和铈元素的准确度提高了0.2%～8.9%。该方法应用于分析水系沉积物、土壤、岩石标准物质(分别为GBW07301a、GBW07408、GBW07107),其测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD)为1.14%～9.84%,准确度(△lgC)均≤0.1。该方法分析过程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中稀土和钴铪铟锰铌钽等金属元素含量的要求。  相似文献