气袋采样法对还原硫化物测定的影响因素分析及机理研究     

孟洁  翟增秀  刘英会  张君  韩萌 《岩矿测试》2019,38(2):179-185

还原硫化物是一Z类典型的恶臭物质,其特点是活性高、不易储存,因此适宜的储存条件对还原硫化物的准确测定具有重要意义。本文使用气相色谱-质谱联用技术,从气袋材质、还原硫化物初始浓度、还原硫化物性质和储存时间四个因素探究袋采样法储存还原硫化物过程的损失情况。以Tedlar~? PVF和Teflon~? FEP为目标采样袋,使用5个初始浓度(0. 001、0. 010、0. 100、1. 000和10. 000μg/m L)的混合还原硫化物,选择0、2、6、12、24、48以及72h的储存时间,以响应因子和相对回收率作为评价因子,并使用配对t检验法和吸附动力学,研究影响储存效果的主要因素、物质损失机理以及两种采样袋的储存能力。结果表明,储存时间越长、物质初始浓度越高,物质活性越强,损失情况越严重;在环境温度达到60℃时,Tedlar~? PVF的基质背景较Teflon~? FEP更复杂;相同条件下,还原硫化物在Teflon~? FEP储存过程中损失更严重。依据研究结果建议:(1)样品采集后避光保存;(2)低浓度含硫样品的测定在采样后8h内完成,高浓度含硫样品的测定在2h内完成;(3)若待测样品气体温度较高,优先选择Teflon~? FEP采样袋,气体温度较低条件下选择Tedlar~? PVF采样袋,可最大限度保持样品的原始状态。本研究成果有利于确保还原硫化物样品的储存稳定性,最大限度还原恶臭污染现场情况,为恶臭污染的分析测试以及后续的恶臭污染控制与治理提供技术支持。  相似文献   

南海北部琼东南海域活动冷泉特征及形成模式   总被引：3，自引：0，他引：3       下载免费PDF全文

杨力  刘斌  徐梦婕  刘胜旋  关永贤  顾元 《地球物理学报》2018,61(7):2905-2914

近年来，活动冷泉的研究越来越受到关注.本文利用多波束数据、多道地震数据以及底质取样结果研究琼东南海域活动冷泉系统，分析活动冷泉的羽状流特征、海底地貌与底质特征以及流体活动构造特征.多波束水体数据上，观测到多个延伸高度超过750 m的气泡羽状流，海底流体活动非常强烈；多道地震上识别出麻坑、流体运移通道、气烟囱等流体渗漏相关的构造，与其他海域观测到的反射特征不同，羽状流的下方流体运移通道呈强振幅"串珠"反射；重力活塞取样在两个站位上获得浅表层块状天然气水合物.其中一个站位位于活动冷泉附近，天然气水合物赋存于海底以下8 m左右.基于以上三方面的数据，笔者提出了一个用于描述活动冷泉系统的形成模式，游离气通过气烟囱向上运移到达浅层，一部分在天然气水合物稳定带内形成天然气水合物，另一部分穿透天然气水合物稳定带到达海底，形成活动冷泉的羽状流.  相似文献   

原子荧光光谱测定土壤和水系沉积物中硒的干扰来源及消除方法     

赵宗生  赵小学  姜晓旭  赵林林  张霖琳 《岩矿测试》2019,38(3):333-340

原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测定Se的干扰分为Cu和Pb两大类,根据实验提出在水浴消解液加入浓盐酸(不宜加入硫脲-抗坏血酸),通过增加溶液酸度和Cl~-浓度,即保持样品中盐酸浓度高于23%,可抑制Cu~(2+)还原为Cu~0和Pb~(4+)生成PbH_4,有效降低了Cu的负干扰和Pb的正干扰,提高了AFS测定Se的精密度和准确度。本方法测定Se的检出限为0.008mg/kg,测试标准物质的相对标准偏差为0.5%～11%,相对误差为-16.3%～9.5%;比行业标准HJ 680—2013的检出限(0.01mg/kg)、精密度(0.79%～23.1%)和准确度等技术指标更佳。  相似文献   

超细固体悬浮液进样-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的微量元素   总被引：1，自引：1，他引：0  

张莉娟  徐铁民  方蓬达  魏双 《岩矿测试》2019,38(2):147-153

固体进样技术应用于土壤样品测量领域,一直受制于样品粒径的限制,无法应用在配有气动雾化器的分析仪器上。本文系统研究了土壤样品超细粉碎技术,在乙醇介质下,数分钟内将其粉碎至微米级,经此制成的固体悬浮液直接进行电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,可以避免气动雾化器的堵塞。标准物质测定表明,样品粒径为6.8μm时,固体悬浮液进样仍然存在干扰,通过在固体悬浮液中加入少量氢氟酸和硝酸,对固体悬浮液进行改性,减小了固体悬浮液中固体颗粒粒径,从而减少了样品粒径的影响,可用ICP-MS测定土壤中锂铍钒铬镍铜锌铷锶镉铯钡铅等13个微量元素。经国家一级标准物质验证,本方法的最大相对误差在10.5%左右,多数元素的相对误差小于5%,相对标准偏差(RSD)小于5.4%(镉元素除外),满足了DZ/G 0130—2006质量控制要求。  相似文献   

New high-resolution 2D seismic imaging of fluid escape structures in the Makran subduction zone,Arabian Sea     

《China Geology》2020,3(2):269-282

Seabed fluid escape is active in the Makran subduction zone, Arabian Sea. Based on the new high-resolution 2D seismic data, acoustic blanking zones and seafloor mounds are identified. Acoustic blanking zones include three kinds of geometries: Bell-shaped, vertically columnar and tilted zones. The bell-shaped blanking zone is characterized by weak and discontinuous reflections in the interior and up-bending reflections on the top, interpreted as gas chimneys. Vertically columnar blanking zone is interpreted as side-imaged gas chimneys associated with focused fluid flow and topped by a seafloor anomaly expressed as a localized reflection discontinuity, which may together serve as a vent structure. Tilted acoustic blanking zone could be induced by accretionary thrust activity and rapid sedimentation surrounding slope. Seafloor mounds occur at the sites of bell-shaped acoustic blanking zone and may be associated with the material intrusion. Bottom simulating refectors (BSRs) are widely distributed and exhibit a series of characteristics including diminished amplitude, low continuity as well as local shoaling overlapping with these acoustic blanking zones. The large amount of gases dissociated from the gas hydrates migrated upwards and then arrived at the near-seafloor sediments, followed by the formation of the gas hydrates and hence the seafloor mound.  相似文献   

南海北部神狐海域天然气水合物成藏模式研究   总被引：4，自引：0，他引：4  

苏正  曹运诚  杨睿  吴能友  陈多福  杨胜雄  王宏斌 《地球物理学报》2014,57(5):1664-1674

南海北部陆坡神狐海域是我国海洋天然气水合物勘探开发研究的重点靶区，独特的水合物成藏特征，难以利用当前观测到的沉积速率和流体流动条件对其成藏机理进行解释和量化说明，对其形成演化模式和控制因素尚不明确.本文构建了海洋天然气水合物形成演化过程的动力学模型，模型的主控参量为海底沉积速率和水流速率，以此计算了神狐海域天然气水合物聚集演化过程，并与饱和度的盐度测试值进行对比.最后，在研究神狐海域地质构造活动和水合物成藏动力学基础上建立了神狐天然气水合物形成演化模式.认为神狐海域当前的天然气水合物是在上新世末—更新世早期断裂体系水合物基础上继承演化而来的，神狐海域天然气水合物形成演化具有典型的二元模式.第一阶段水合物形成发生在距今1.5 Ma之前构造活动形成的断裂体系中，高达50 m/ka的孔隙水流动携带了大量的甲烷进入水合物稳定带，导致了水合物的快速生成，在4万年内形成了饱和度达20%的甲烷水合物；第二阶段发生在1.5 Ma以来，泥质粉砂沉积使沉积体渗透率骤减，0.7 m/ka的低速率水流使甲烷供给不足，在海底浅层新沉积体中无法生成水合物，仅在水合物稳定带底部有缓慢的水合物继承增长，并因此形成了神狐海域当前观测到的水合物产出特征，而且水合物资源量仍在减少.  相似文献   

Gas/Substrate Fluxes and Microbial Community in Phenol Biodegradation Using an O2‐Based Membrane Biofilm Reactor          下载免费PDF全文

Özge Hanay  Ergin Taşkan  Burçin Yıldız  Halil Hasar  Eoin Casey 《洁净——土壤、空气、水》2014,42(1):36-42

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利用X射线粉晶衍射和电感耦合等离子体质谱法研究江西西华山钨矿床中黑钨矿的矿物学特征及指示意义     

鲁麟  梁婷  陈郑辉  王勇  黑欢  谢星 《岩矿测试》2015,34(1):150-160

目前针对江西大型黑钨矿石英脉型钨矿床西华山的黑钨矿矿物学特征及指示意义研究较少。本文利用X射线粉晶衍射分析和电感耦合等离子体质谱分析技术对黑钨矿晶体结构、化学成分特征及空间变化规律开展研究。获得黑钨矿晶胞参数为a0=0.477 nm,b0=0.573 nm,c0=0.498 nm,β=90°21',属于锰钨铁矿,与前人得出的黑钨矿晶胞参数略有不同,代表不同元素对铁锰的类质同象替代。主要化学成分WO3、Fe O、Mn O的含量在空间上具有一定的变化规律,反映了成矿物质的运移特征。微量元素Sc、Y、Nb、Ta在垂向含量变化大,说明矿液运移具有复杂性。稀土总量ΣREEs较高(397.16×10-6~1071.11×10-6),具有强烈的Eu负异常,具重稀土富集左倾的"躺椅式"球粒陨石标准化配分模式。将西华山、盘古山、淘锡坑、大吉山4个典型矿床的黑钨矿稀土元素特征进行对比,反映产在花岗岩内接触带的黑钨矿的稀土总量(ΣREEs)相对最高,分馏最明显;产在花岗岩内及其外接触带的黑钨矿的稀土总量(ΣREEs)相对较低,分馏程度最不明显;而产在花岗岩外接触带的黑钨矿的稀土总量(ΣREEs)有高有低,分馏程度有强有弱。因此,黑钨矿的化学成分变化特征,可以有效地指示成矿物质空间运移特征、物质来源和矿床成因。  相似文献   

常用锂同位素地质标准物质的多接收器电感耦合等离子体质谱分析研究   总被引：3，自引：3，他引：0  

赵悦  侯可军  田世洪  杨丹  苏嫒娜 《岩矿测试》2015,34(1):28-39

锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质(BHVO-2、JB-2、BCR-2、AGV-2、NKT-1、L-SVEC、IRMM-016)的锂同位素组成数据。分析中采用硝酸-氢氟酸混合酸消解岩石标准样品,通过3根阳离子交换树脂(AG50W-X8,200~400目)填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对锂进行分离富集,利用Neptune型多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)测定锂同位素比值,使用标准-样品交叉法(SSB)校正仪器的质量分馏。实验得到这7种常用地质标准物质的锂同位素组成与测试精度(2SD)分别为:δ7LiBHVO-2—L-SVEC=4.7‰±1.0‰(n=53),δ7LiJB-2—L-SVEC=4.9‰±1.0‰(n=20),δ7LiBCR-2—L-SVEC=4.4‰±0.8‰(n=8),δ7LiAGV-2—L-SVEC=6.1‰±0.4‰(n=14),δ7LiNKT-1—L-SVEC=9.8‰±0.2‰(n=3),δ7LiL-SVEC—L-SVEC=-0.3‰±0.3‰(n=10),δ7LiIRMM-016—L-SVEC=0.0‰±0.5‰(n=10),这些数据在误差范围内与国际上已发表的数据一致。Li同位素分析精度可以达到大约0.5‰,长期的分析精度即外部重现性≤±1.0‰,达到了国际同类实验室水平。7种常用地质标准物质的锂同位素组成数据的发表为锂同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的锂同位素数据的质量监控成为可能。在基质效应的研究中,使用不同量的IRMM-016配制的标准溶液过柱,深入探讨了样品量对锂同位素测定值的影响,结果表明,在现有测试精度下,只要分析样品的锂含量达到100μg/L,且不超过树脂的承载量,样品的锂同位素组成在误差范围内与真值吻合,样品量的大小不影响锂同位素测定结果的准确性。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素   总被引：2，自引：1，他引：1  

郭中宝  张艳妮  代铮  王潇 《岩矿测试》2015,34(1):55-59

硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析,分析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B2O3含量低于1%时,容量法测定误差较大。本文以KOH熔融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析。通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响。结果表明,KOH用量在3 g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,称样量低于0.4 g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3 g,称样量优选0.1 g。在此条件下,测定B2O3等常见元素的精密度(RSD,n=6)≤2%,加标回收率在96.0%~105.6%之间,除Si O2测定误差较大外,其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为0.067%,且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067%~16%。当样品中的B2O3含量高于4%时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相当;当B2O3含量低于1%时,方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比,本方法显著拓宽了B2O3的测定范围,并具有良好的准确度,而且在B2O3准确测定的同时,也实现了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析。  相似文献