气袋采样法对还原硫化物测定的影响因素分析及机理研究     

孟洁  翟增秀  刘英会  张君  韩萌 《岩矿测试》2019,38(2):179-185

还原硫化物是一Z类典型的恶臭物质,其特点是活性高、不易储存,因此适宜的储存条件对还原硫化物的准确测定具有重要意义。本文使用气相色谱-质谱联用技术,从气袋材质、还原硫化物初始浓度、还原硫化物性质和储存时间四个因素探究袋采样法储存还原硫化物过程的损失情况。以Tedlar~? PVF和Teflon~? FEP为目标采样袋,使用5个初始浓度(0. 001、0. 010、0. 100、1. 000和10. 000μg/m L)的混合还原硫化物,选择0、2、6、12、24、48以及72h的储存时间,以响应因子和相对回收率作为评价因子,并使用配对t检验法和吸附动力学,研究影响储存效果的主要因素、物质损失机理以及两种采样袋的储存能力。结果表明,储存时间越长、物质初始浓度越高,物质活性越强,损失情况越严重;在环境温度达到60℃时,Tedlar~? PVF的基质背景较Teflon~? FEP更复杂;相同条件下,还原硫化物在Teflon~? FEP储存过程中损失更严重。依据研究结果建议:(1)样品采集后避光保存;(2)低浓度含硫样品的测定在采样后8h内完成,高浓度含硫样品的测定在2h内完成;(3)若待测样品气体温度较高,优先选择Teflon~? FEP采样袋,气体温度较低条件下选择Tedlar~? PVF采样袋,可最大限度保持样品的原始状态。本研究成果有利于确保还原硫化物样品的储存稳定性,最大限度还原恶臭污染现场情况,为恶臭污染的分析测试以及后续的恶臭污染控制与治理提供技术支持。  相似文献   

原子荧光光谱测定土壤和水系沉积物中硒的干扰来源及消除方法     

赵宗生  赵小学  姜晓旭  赵林林  张霖琳 《岩矿测试》2019,38(3):333-340

原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测定Se的干扰分为Cu和Pb两大类,根据实验提出在水浴消解液加入浓盐酸(不宜加入硫脲-抗坏血酸),通过增加溶液酸度和Cl~-浓度,即保持样品中盐酸浓度高于23%,可抑制Cu~(2+)还原为Cu~0和Pb~(4+)生成PbH_4,有效降低了Cu的负干扰和Pb的正干扰,提高了AFS测定Se的精密度和准确度。本方法测定Se的检出限为0.008mg/kg,测试标准物质的相对标准偏差为0.5%～11%,相对误差为-16.3%～9.5%;比行业标准HJ 680—2013的检出限(0.01mg/kg)、精密度(0.79%～23.1%)和准确度等技术指标更佳。  相似文献   

超细固体悬浮液进样-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的微量元素   总被引：1，自引：1，他引：0  

张莉娟  徐铁民  方蓬达  魏双 《岩矿测试》2019,38(2):147-153

固体进样技术应用于土壤样品测量领域,一直受制于样品粒径的限制,无法应用在配有气动雾化器的分析仪器上。本文系统研究了土壤样品超细粉碎技术,在乙醇介质下,数分钟内将其粉碎至微米级,经此制成的固体悬浮液直接进行电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,可以避免气动雾化器的堵塞。标准物质测定表明,样品粒径为6.8μm时,固体悬浮液进样仍然存在干扰,通过在固体悬浮液中加入少量氢氟酸和硝酸,对固体悬浮液进行改性,减小了固体悬浮液中固体颗粒粒径,从而减少了样品粒径的影响,可用ICP-MS测定土壤中锂铍钒铬镍铜锌铷锶镉铯钡铅等13个微量元素。经国家一级标准物质验证,本方法的最大相对误差在10.5%左右,多数元素的相对误差小于5%,相对标准偏差(RSD)小于5.4%(镉元素除外),满足了DZ/G 0130—2006质量控制要求。  相似文献   

腹内硬纤维瘤的CT表现与病理对照研究     

刘欢欢  张欢  庞丽芳  石磊  潘自来  陈晓炎  陈克敏  严福华 《CT理论与应用研究》2014,(1):159-165

目的：探讨腹内硬纤维瘤（DT）的cT表现及病理学特征。材料和方法：回顾性分析lO例经手术病理证实的腹内DT的cT表现，并与病理进行对照分析。结果：10例腹内DT中，位于腹腔6例，腹膜后4例。肿瘤最长径4．3～17．1cm。4例DT形态不规则，6例呈椭圆形；5例边界清楚，5例边界不清或部分不清；3例可见完整或部分包膜。10例均行cT平扫加增强检查，平扫3例密度均匀，7例密度不均匀，其中1例可见不规则出血灶，所有病灶内均未见坏死及钙化，肿瘤密度均低于髂腰肌密度；增强扫描10例动脉期均呈轻度不均匀强化，门脉期呈渐进性强化。病理：镜下梭形纤维母细胞呈束状、编织状排列，无明显异型性，核分裂罕见，呈浸润性生长，伴胶原纤维增生及粘液样变。免疫组织化学：Vimentin阳性率100％（10／10），CD34、S-100阴性率均为90％（9／10），CDll7阴性率100％（10／10），SMA阴性率80％（8／10）。结论：腹内DT的CT表现具有一定的特征性，对该肿瘤的诊断和鉴别诊断有一定的意义。  相似文献   

多排螺旋CT对结核性腹膜炎与癌性腹膜炎的鉴别诊断     

赵建宁  刘正敏  吴青青  陈玉洪 《CT理论与应用研究》2014,(3):475-481

目的：探讨结核性腹膜炎（TBP）及癌性腹膜炎（CP）的多排螺旋CT（MSCT）表现,为两者的诊断及鉴别提供依据。方法：搜集2010年9月～2011年9月的24例TBP和47例CP患者的CT影像资料,全部病例经手术和病理进行确诊,采用χ2检验比较各种CT征象在两种病变中的发生率,结合病理变化、临床症状进行分析。结果：TBP组及CP组患者大量腹水,所占比例差异有统计学意义（41.7%、72.3%,χ2=9.695,P〈0.05）。TBP组以壁层腹膜均匀光滑增厚、肠系膜污垢样改变为主,CP组壁层腹膜以不规则、结节、块样增厚为主。结论：以壁层腹膜改变为基础,综合大网膜、肠系膜、腹水及淋巴结改变CT征象进行对两种病变的诊断及鉴别诊断具有重要意义。  相似文献   

四川雪宝顶W-Sn-Be矿床中矿物化学组成及矿床成因     

朱鑫祥  刘琰 《岩矿测试》2021,(2):296-305

雪宝顶矿床位于四川省的松潘甘孜造山带中,以出产大颗粒含W-Sn-Be-F-P的矿物而闻名,前人对该矿床已经开展了大量的研究,但缺乏对粗粒矿物的主次痕量元素研究。本次研究采用X射线荧光光谱(XRF)、电子探针(EMPA)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对矿床中各矿物的主次痕量元素进行测试分析。结果显示,雪宝顶矿床中的绿柱石、白钨矿、锡石、白云母、萤石、磷灰石、电气石,除富含W、Sn、Be、Na、K、Ca等主要成矿元素外,还富集Li、Rb、Cs等碱金属元素和F、B、P等挥发份。其中,雪宝顶绿柱石中富含Li(3484~4243μg/g)、Rb(39.3~71.1μg/g)、Cs(2955~3526μg/g);白云母中Li、Rb和Cs元素含量分别高达4243μg/g、72.3μg/g和3526μg/g;磷灰石中除主量元素P外,F(4.48%~5.21%)含量相对较高;电气石中的B含量高达30990~32880μg/g。雪宝顶矿床中的花岗岩岩体W、Sn、Be、Li、Rb、Cs、F、B、P等元素相对富集,但CaO含量(0.46%~0.82%)相对较低。其中Li、F、B、P等元素对成矿元素在成矿流体内的富集起到了极大的促进作用。矿区内大理岩是一种富Ca的方解石大理岩,为成矿提供了大量的Ca元素,有利于粗粒矿物的大规模沉淀。因此,粗粒矿物中的W、Sn、Be、Li、Rb、Cs、F、B、P等元素主要来源于原始岩浆流体,大理岩地层为粗粒矿物提供了大量的Ca元素。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱-X射线衍射法研究云南玉溪和美国内华达地区黏土型锂资源矿物学特征     

朱丽  杨永琼  顾汉念  温汉捷  杜胜江  罗重光 《岩矿测试》2021,(4):532-541

中国云南玉溪和美国内华达均已发现大量黏土型锂资源,目前关于两地区样品矿物学特征的研究相对不足,而对黏土型锂资源进行充分的矿物学特征研究是锂提取工作开展的重要前提。本文采用X射线荧光光谱、电感耦合等离子体质谱、X射线粉晶衍射、扫描电镜等分析技术,从化学组成、矿物组成、微观形貌等角度对云南玉溪的两个黏土型锂资源样品(YM-1和YM-2)和美国内华达的两个黏土型锂资源样品(Ame-1和Ame-2)进行对比分析。结果表明:玉溪地区和内华达地区样品的锂含量均高于1000μg/g,具有一定的开发利用价值,但这两个地区的黏土型锂资源样品在主要化学成分、矿物组成、微观形貌和锂赋存状态四个方面均存在较大差异。具体来说,(1)主要化学成分差异:玉溪地区样品的主要化学成分为SiO_2和Al_2O_3(硅、铝氧化物总量超过80%),而内华达地区样品的主要化学成分为SiO_2(60.39%)或CaO(42.30%)。(2)矿物组成差异:玉溪地区样品的主要矿物为高岭石和蒙脱石,而内华达地区样品的主要矿物为石英、绿脱石、斯皂石或方解石。(3)微观形貌差异:玉溪地区样品是由表面平坦、边缘圆滑且大小相对均一的片层状结构堆叠而成,而内华达地区样品主要表现为大小不一的块状矿物聚集体。(4)锂赋存状态差异:玉溪地区样品中的锂主要赋存于蒙脱石中,而内华达地区样品中的锂主要赋存于蒙皂石族矿物中。本研究结果基本明确了云南玉溪地区和美国内华达地区黏土型锂资源的矿物学特征,可为这两个地区黏土型锂资源后期的开发利用提供科学依据。  相似文献   

短波红外光谱、X射线荧光光谱、黄铁矿热电性分析在胶东新城金矿田深部找矿中的应用     

邵雪维  彭永明  王功文  赵显勇  唐佳洋  黄蕾蕾  刘晓宁  赵宪东 《地学前缘》2021,28(3):236-251

胶东半岛是我国最重要的金矿集区之一,其矿床是典型受北东向断裂构造(焦家断裂带、三山岛断裂带和招平断裂带),以及次生断裂构造(如望儿山断裂和灵北断裂等)控制的矿床类型。前人在该区域做了大量研究,但主要集中在地表和浅层成矿段,对于深部成矿规律与预测的研究相对较少。新城金矿田是胶东半岛的特大型金矿之一,由新城矿床、曲家矿床和招贤矿床三部分组成。由于受到焦家断裂带控制,在招贤矿区中的科研深钻达到2 500 m以下,为我们研究深部成矿规律提供了良好的样品。本文通过该地区蚀变矿物的短波红外光谱特征(short-wave infrared spectroscopy,SWIR),并结合X 射线荧光光谱(X-ray fluorescence spectrometry,XRF)法和黄铁矿热电性法,选取该地的不同成矿阶段的蚀变岩石和典型载金矿物黄铁矿,并在三维环境中,定量化分析了主要的蚀变矿物——白云母族的短波红外光谱的特征值,揭示其找矿规律与指示意义,进一步提取矿床中蚀变矿物的找矿标志。研究结果表明:(1)在靠近焦家主断裂构造蚀变岩型矿体的位置,伊利石结晶度(≥1.2)和绢云母Al—OH吸收位置(≥2 205 nm)偏高,而在远离焦家主断裂构造蚀变岩型矿体的位置伊利石结晶度和绢云母Al—OH吸收位置偏低,分别为0.2~1.2和2 198~2 205 nm。(2)X 射线荧光光谱结果提取了该地区20种元素含量,通过对元素的主成分分析和聚类分析, Al—OH吸收峰位置偏移与Al、K、Si含量变化有一定相关性。(3)黄铁矿热电性导型在近焦家主断裂构造蚀变岩主要为P型,远离主断裂的主要为N型。在新城矿区的Ⅰ号和Ⅴ号矿体的顶部到底部整体呈现N-P→P→P-N→N→N-P→P-N和P-N→N-P的规律;在招贤矿区中绝大部分是P型。剥蚀度整体处于在25%~50%,因此在新城矿区约-800 m以下和招贤矿区约-1 500 m以下,仍有较好的深部找矿前景。整体上P型黄铁矿成矿温度主要为180~250 ℃,N型成矿温度主要区间值在380~460 ℃;利用温度场进行三维插值建模,其与三维矿体品位模型空间展布趋势一致。本文综合研究方法为深部矿产资源评价提供新的研究思路,将光谱数据、地化数据等多维度信息集成整合,同时使用三维模型可视化功能,对于矿产模型定量化构建具有重要参考价值。  相似文献   

Distribution and partitioning of major and trace elements in pyrite-bearing sediments of a Mediterranean coastal lagoon     

《Chemie der Erde / Geochemistry》2015,75(2):219-236

The formation of iron sulphide minerals exerts significant control on the behaviour of trace elements in sediments. In this study, three short sediment cores, retrieved from the remote Antinioti lagoon (N. Kerkyra Island, NW Greece), are investigated concerning the solid phase composition, distribution, and partitioning of major (Al, Fe) and trace elements (Cd, Cu, Mn, Pb, and Zn). According to ²¹⁰Pb, the sediments sampled correspond to depositions of the last 120 years. The high amounts of organic carbon (4.1–27.5%) result in the formation of Fe sulphides, predominantly pyrite, already at the surface sediment layers. Pyrite morphologies include monocrystals, polyframboids, and complex FeS–FeS₂ aggregates. According to synchrotron-generated micro X-ray fluorescence and X-ray absorption near-edge structure spectra, authigenically formed, Mn-containing, Fe(III) oxyhydroxides (goethite type) co-exist with pyrite in the sediments studied. Microscopic techniques evidence the formation of galena, sphalerite and CuS, whereas sequential extractions show that carbonates are important hosts for Mn, Cd, and Zn. However, significant percentages of non-lattice held elements are bound to Fe/Mn oxyhydroxides that resist reductive dissolution (on average 60% of Pb, 46% of Cd, 43% of Zn and 9% of Cu). The partitioning pattern changes drastically in the deeper part of the core that is influenced by freshwater inputs. In these sediments, the post-depositional pyritization mechanism, illustrated by overgrowths of Fe monosulphides on pre-existing pyrite grains, results in relatively high degree of pyritization that reaches 49% for Cd, 66% for Cu, 32% for Zn and 7% for Pb.  相似文献   

利用X射线粉晶衍射和电感耦合等离子体质谱法研究江西西华山钨矿床中黑钨矿的矿物学特征及指示意义     

鲁麟  梁婷  陈郑辉  王勇  黑欢  谢星 《岩矿测试》2015,34(1):150-160

目前针对江西大型黑钨矿石英脉型钨矿床西华山的黑钨矿矿物学特征及指示意义研究较少。本文利用X射线粉晶衍射分析和电感耦合等离子体质谱分析技术对黑钨矿晶体结构、化学成分特征及空间变化规律开展研究。获得黑钨矿晶胞参数为a0=0.477 nm,b0=0.573 nm,c0=0.498 nm,β=90°21',属于锰钨铁矿,与前人得出的黑钨矿晶胞参数略有不同,代表不同元素对铁锰的类质同象替代。主要化学成分WO3、Fe O、Mn O的含量在空间上具有一定的变化规律,反映了成矿物质的运移特征。微量元素Sc、Y、Nb、Ta在垂向含量变化大,说明矿液运移具有复杂性。稀土总量ΣREEs较高(397.16×10-6~1071.11×10-6),具有强烈的Eu负异常,具重稀土富集左倾的"躺椅式"球粒陨石标准化配分模式。将西华山、盘古山、淘锡坑、大吉山4个典型矿床的黑钨矿稀土元素特征进行对比,反映产在花岗岩内接触带的黑钨矿的稀土总量(ΣREEs)相对最高,分馏最明显;产在花岗岩内及其外接触带的黑钨矿的稀土总量(ΣREEs)相对较低,分馏程度最不明显;而产在花岗岩外接触带的黑钨矿的稀土总量(ΣREEs)有高有低,分馏程度有强有弱。因此,黑钨矿的化学成分变化特征,可以有效地指示成矿物质空间运移特征、物质来源和矿床成因。  相似文献