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1.
生物成分系列标准物质的研制   总被引:7,自引:7,他引:4  
GSB系列生物标准物质包括大米、小麦、玉米、黄豆、圆白菜、菠菜、茶叶、奶粉、鸡肉和苹果等10种生物样品,用冷冻干燥等技术制备。由14个分析水平较高的实验室协作,采用等离子体质谱、等离子体光谱和仪器中子活化为主的10余种分析方法测试,共进行了22477次测定,取得了5136组平均值数据,定值元素59种,定标准值元素54种。  相似文献
2.
九个铁矿石标准物质研制   总被引:2,自引:2,他引:0  
采集制备了9个铁矿石标准物质,全铁含量为20.17%~66.87%,涵盖了贫铁矿至铁精矿粉,能满足铁矿勘查和选冶的需要。采用精度相对较高的测试方法进行均匀性检验,结果表明样品均匀性良好。选择13家具有丰富经验的实验室采用不同原理的方法进行定值测试,定值项目14种,其中13种组分提供标准值,H2O+提供参考值。  相似文献
3.
钛同位素标准溶液研制   总被引:1,自引:1,他引:0  
钛同位素组成可用于地球化学和宇宙化学研究中,但目前国内外缺乏钛同位素标准物质.为了满足地质样品钛同位素分析的需要,本文研制了钛同位素标准溶液,报道了钛同位素标准溶液的研制过程和定值结果,包括标准溶液的选择、均匀性和稳定性检验、定值分析及测定数据的统计性检验等.通过初步测定,确定美国Alfa公司生产的Ti单元素溶液作为备选Ti同位素标准溶液.将备选标准溶液分装成150瓶,随机抽取15瓶进行均匀性检验,测试结果的F值均小于临界值,表明备选标准溶液的Ti同位素组成均匀.通过30个月的稳定性检验,标准溶液的特征量值变化在不确定度范围内.采用独家和多家实验室相结合的方法进行定值,标准溶液的特征量值及不确定度推荐为:δ50Ti=-2.23‰±0.14‰,δ49Ti=-1.67‰±0.09‰,δ48Ti=-1.13‰±0.06‰,δ47Ti=-0.57‰±0.05‰.研制的标准溶液可用于钛同位素分析时校正仪器和验证质谱分析过程,有利于不同实验室的测试数据之间的对比和应用.  相似文献
4.
钛铁矿化学成分标准物质研制   总被引:1,自引:1,他引:0  
当前我国没有钛铁矿化学成分标准物质,只有与其相似的钒钛磁铁矿石标准物质,国外钛铁矿标准样品主要是钛铁矿精矿,不能有效地进行分析质量控制,因此迫切急需研制钛铁矿化学成分标准物质。本文研制了5个钛铁矿化学成分标准物质。样品采自山东省莒县棋山钛铁矿矿区、山东省沂水常庄钛铁矿矿区和河北省承德黑山钛铁矿矿区,采用流化床对撞式气流粉碎磨将样品细碎至粒度小于50μm,混合均匀后进行均匀性和稳定性检验,代表性元素的电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱分析结果表明方差检验的F值小于临界值,样品均匀性良好;所检验的元素经18个月6次分析,均未发现统计学意义的明显变化,样品的短期和长期稳定性良好;烘样温度(20~60℃)对亚铁(FeO)的稳定性并无影响,亚铁不会发生氧化。选择11家具有资质的实验室,采取经典分析方法与现代仪器分析技术相结合的方式,选用两种以上不同原理的准确度高的可靠方法对该标准物质联合定值,依照JJF 1343—2012和一级标准物质技术规范,5个钛铁矿化学成分标准物质给出了46项组分(包括主量、痕量和全部稀土元素)的认定值和不确定度,TiO2的含量范围为2.97%~19.76%,TFe的含量范围为18.88%~51.30%,基本涵盖了我国钛铁矿成矿类型,能够满足钛铁矿勘查、评价和开发的需求。  相似文献
5.
钕同位素比值<sup>143</sup>Nd/<sup>144</sup>Nd标准溶液研制   总被引:1,自引:1,他引:0  
钕同位素比值(143Nd/144Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的143Nd/144Nd比值变化范围很小,所以对143Nd/144Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值143Nd/144Nd标准溶液的研制,经检验,标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定143Nd/144Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值143Nd/144Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258-2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品143Nd/144Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。  相似文献
6.
Multi-Element Reference Samples of Black Shale   总被引:1,自引:1,他引:0  
This paper describes the creation of two new reference samples of black shale, SCHS-1 and SLg-1, collected in the Bodaibo Region of Irkutsk District (Siberia, Russia). These samples have been developed as State Standard Samples to meet the requirements of Russia's Normative Documents, so that they can be recognised by the Russian State Certification Agency and included on the State Register of certified reference materials. SCHS-1 was produced from shale of the Khomolkho suite; SLg-1 represents the average composition of the Sukhoy Log gold deposit (within Au mineralisation). The homogeneity was assessed by applying the concept of potential inhomogeneity, and the inhomogeneity uncertainties (σinhom) for the indicator elements that were estimated experimentally by silicate XRF analysis. It was found that a majority of the indicator elements was characterised by σinhomp < 1/8 (Δp is the permissible certification uncertainty), and so σinhom was neglected for the indicator elements and all other elements that were included in their respective group. The value of σinhom calculated for Fe (σinhom,Fep > 1 /8) was taken into consideration for the noble metals and their associated elements (e.g., Ag, As, Au, etc.). More than fifty laboratories (thirty-seven from Russia) were involved in the interlaboratory experiment (ILE) to analyse these reference samples. The data obtained from the ILE allowed SCHS-1 and SLg-1 to be certified for, fifty-one and forty-three elements, respectively, as State Standard Samples.  相似文献
7.
为满足区域地球化学调查及矿产勘查的需要,新研制了15个水系沉积物标准物质,其中6个样品是原有水系沉积物标准物质的复制,9个新研制的样品主要采自中国北方的森林沼泽和干旱荒漠特殊景观区。样品粒度依据区域地球化学调查规范的要求,森林沼泽区采样粒级为2.0~0.22 mm,干旱荒漠区采样粒级为4.76~0.90 mm,山区和丘陵地区的采样粒级为小于0.22 mm。样品在室内晾干后在110℃烘24 h,置于大型高铝瓷球磨机粉碎并混匀,使样品中小于0.074 mm的部分大于99%以上。样品采用波长色散X射线荧光光谱进行进行均匀性检验,方差检验的F值小于临界值,所有元素的RSD均小于4%,大部分元素的RSD小于3%,P、Mn、Ti、Fe2O3、K2O等元素的RSD小于1%,证明样品均匀性良好。经2年内4次分析,检验结果表明对所检验的元素和成分均未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。采用多家家实验室用不同原理的方法联合定值,邀请全国15家有资质的实验室采用准确度较高的方法分析测试约72种组分,根据ISO导则35和国家一级标准物质研制规范的要求,计算15种水系沉积物标准物质中72种元素和组分的标准值(部分组分给出参考值)和不确定度,这些新研制的标准物质是原有水系沉积物标准物质的一个补充。  相似文献
8.
我国镍矿石与镍精矿标准物质较少,镍矿石成分分析标准物质仅有1个,镍含量较高(4.33%),当前已有的标准物质基本用尽,且国际上尚没有镍精矿标准物质.本文研制了3个镍矿石标准物质(GNi-1、GNi-2、GNi-3)和2个镍精矿标准物质(GNi-4和GNi-5).标准物质候选物采自吉林省红旗岭镍矿,将样品粉碎至粒度小于0.074 mm,针对样品硫化物含量较高的特点,在样品加工过程中采用低温和球磨机中充满氩气的保存方法,防止加工过程中产生热量导致硫化物发生氧化,提高样品长期稳定性采用X射线荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对样品的均匀性进行检验,F的实测值小于临界值,相对标准偏差较小,样品均匀性良好;两年内4次测定的分析结果无方向性变化趋势,统计计算结果显示稳定性良好.19家实验室对此批标准物质进行联合定值,Ni采用经典分光光度法、容量法与重量法测定,微量元素采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等技术测定,依照ISO导则35和国家一级标准物质研制规范,3个镍矿石标准物质给出了Ni、Cu、S等23种组分的标准值与不确定度;2个镍精矿标准物质的19种组分给出标准值与不确定度,4种组分给出参考值.镍矿石标准物质中镍的含量分别为0.11%、0.33%、1.02%;镍精矿标准物质中镍的含量分别为5.93%、9.01%,形成一个从边界品位、工业品位至镍精矿较为完整的含量系列,能够满足镍矿勘查和选冶对标准物质的需求.  相似文献
9.
目前国内外没有以稀散元素锗、铟为特征元素的矿石标准物质, 为了满足我国地质找矿的需求, 本文采集广东省韶关凡口铅锌矿作为锗矿石候选物, 广西南丹铜坑铅锌矿作为铟矿石候选物, 依据国家一级标准物质技术规范, 由10家实验室采用化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值, 研制了1种锗矿石标准物质(GBW07831)和1种铟矿石标准物质(GBW07833)。锗矿石标准物质定值组分为45项, 铟矿石标准物质定值组分为47项, 包括特征元素、共存元素、稀土元素(15项)、造岩元素和痕量元素, 其中锗矿石中锗含量为21.6×10-6, 铟矿石中铟含量为39.7×10-6。研制的两种标准物质丰富了我国矿石标准物质的种类, 可用于锗、铟矿石化学成分分析测试的量值标准和日常质量监控。  相似文献
10.
辛文彩  夏宁  徐磊  朱志刚 《岩矿测试》2017,36(4):388-395
美国、加拿大等国家先后研制了10余个海湾和河口沉积物标准物质,但定值成分较少,大多侧重于有机污染物和放射性核素值。我国于2007年研制了3个黄河三角洲沉积物标准物质,为进一步满足近海地球化学调查及资源勘探的需要,本文按照ISO导则35和国家一级标准物质技术规范,研制了2个长江三角洲沉积物标准物质。按照不同粒径采集候选物样品两个,样品经干燥、球磨至200目,采用电感耦合等离子体质谱和发射光谱法进行均匀性检验,结果表明F实测值小于列表临界值F0.05(24,25)=1.96,样品均匀性良好。在两年时间内采用X射线荧光光谱法进行了4次稳定性检验,未发现统计学意义上的明显变化,样品稳定性良好。由12家有技术权威的实验室共采用13种准确、可靠的分析方法进行联合定值,最终定值元素53项,涵盖了主量、微量及全部稀土元素,主量成分含量呈梯度分布,如Al2O3的含量分别为16.42%、11.48%。该系列标准物质定值元素种类多,定值方法准确,能够为河口三角洲地区地质及环境调查的分析测试工作提供可靠的质量保证。  相似文献
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