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1.
建立了密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定煅烧高岭土中铜、铅、锌、铬、镉和锰等6个微量重金属元素的有效方法。实验中对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移以及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、密闭溶样的时间对测定结果的影响。以硝酸-氢氟酸作为消化试剂,在180℃下溶解4 h能完全消解样品。在选定的实验条件下,对煅烧高岭土样品进行了精密度和回收率试验,方法相对标准偏差(RSD,n=9)为0.96%~2.22%,加标回收率为98.0%~101.5%。  相似文献
2.
标准物质参考值的准确性在测试仪器校准、分析数据质量监控以及方法评价等方面具有非常重要的作用.为了检验国家地质标准物质参考值的准确性,本文应用高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法分析了国家地质标准物质的18种岩石(GBW 07103 ~ GBW 07125)、19种沉积物(GBW 07301 ~ GBW 07318)和19种土壤(GBW 07401 ~ GBW 07430)中36种痕量与稀土元素.结果表明,除个别标准样品中的几个元素(Ni、Cr、Pb、Co、Cu、Sc、Yb、Lu)外,其余国家标准物质中36种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%;绝大部分元素测定值的相对误差小于10%,测定值与参考值能较好地吻合.将误差较大元素的测定值与其他实验室的测定值以及文献报道值进行了比较,指出已有的参考值需要修正;针对部分沉积物和土壤中的元素未提供参考值,如GBW 07306的Ni、GBW 07313的Be、Hf、Ta,GBW 07314的Li、Be,GBW 07409、GBW 07410和GBW0741 1的Hf、Ta,GBW 07426的Gd、Ta,本文给出了相应的参考值.  相似文献
3.
采用封闭压力酸溶,电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定了超细样品的42个元素,研究了样品的粒度、分解条件、取样量对分析准确度和精密度的影响。结果表明,用超细粉碎样品(〈30μm),取样量减小至2mg仍能保证取样代表性,总用酸量可减至0.5mL,反应时间也可大大缩短。采用超细样品可更好地发挥ICP—MS技术高灵敏度的效能,从而达到保护环境、降低分析成本、提高分析效率的目的。  相似文献
4.
常规PTFE对瓶亚沸蒸馏HF时,Nb、Ta等部分高场强元素提纯效果较差,甚至适得其反,暗示Nb、Ta在HF蒸馏过程中存在“挥发”作用。然而,高温、高压酸溶法溶解岩石样品时,Nb、Ta等并没有表现出类似的“挥发”作用。对Nb、Ta等在高温、高压酸溶法溶样过程不同实验阶段的行为进行了详细研究。研究结果表明岩石样品中的AJ、Fe、Mg、Ca等主元素基体会影响Nb、Ta等元素在溶液中的存在形式和稳定性。当基体元素与Ta含量比值达到1×10^4以上时,Nb、Ta在稀硝酸介质中可以稳定存在,Ta回收率达到100%。进一步的研究结果表明,在HF中加入Al、Fe等基体,可以明显降低HF蒸出液中Ta浓度,增强HF中Ta等元素的提纯效果。在用于ICP—MS分析的样品化学制备过程中Nb、Ta表现出了不同的化学行为,在以稀硝酸为介质的Nb、Ta溶液中Ta的水解聚合程度和可能性远远大于Nb。因此,除了在样品提取前使样品溶液中保留足够的HF介质外,要获得准确的Nb/Ta比值应充分延长Ta的积分时间或者采用时间分辨分析信号平均值。  相似文献
5.
采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸-双氧水增压密闭消解样品,实现了苹果中43种元素含量的同时测定。比较了采取干样和鲜样进行多元素同时测定时的相关性,干样和鲜样中元素比值为0.9~1.1,证实了干样和鲜样测定结果具有很好的一致性。各元素的检出限在0.000 9~2.862 0μg/L,相对标准偏差为1.13%~3.45%。比较了不同元素在果皮和果肉中的分布,结果表明:果皮中的元素含量明显高于果肉,稀土元素在果皮富集明显。  相似文献
6.
由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨,通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定,但这些方法操作繁琐,称样量较大(0.1~0.5 g)。本文采用封闭压力酸溶分解样品,钨矿石样品在170℃密闭20 h,然后迅速溶解于10%氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中,使钨形成稳定的易溶解的六价配合物,用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量,方法精密度为1.5%~6.4%(RSD,n=10),检出限为0.039~0.042μg/g。方法经钨矿石国家标准物质验证,测定值与标准值一致;与分光光度法对照,测定结果吻合。本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题,溶样时间相对较短(20 h),无需进行赶酸、复溶等步骤,操作简单,可满足钨含量在0.015%~50%范围的钨矿石的日常分析要求。  相似文献
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