超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药   总被引：7，自引：7，他引：0  

刘文长  陶文靖  程丽娅  余兴  田旻  黄勤  李胜生 《岩矿测试》2009,28(6):541-544

对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9、淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。  相似文献   

苄叉丙酮磺酸钠合成新方法     

许文苑周利民  孟丽娜 《华东地质学院学报》2004,27(3):268-270

以对氯苯甲醛和丙酮为原料，以PSTEA作相转移催化荆合成对氯苄又丙酮。对氯苄又丙酮经磺化反应合成了苄又丙酮磺酸钠。讨论了影响缩合反应与磺化反应的主要因素，得到了最佳反应条件。合成对氯苄又丙酮的最佳工艺条件：以0．4gPSTEA为催化荆，15ml 5％的NaOH为反应介质，0．1mol对氯苯甲醛与20ml丙酮缩合，对氯苄又丙酮的收率达97％；合成苄又丙酮磺酸钠的最佳工艺条件：以0．002mol氧化镁为催化荆，0．1mol对氯苄又丙酮与0．13mol亚硫酸钠在150℃反应3h，对氯苄叉丙酮的收转化率为82％。  相似文献