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离线固相萃取螯合富集分离-ICP-MS测定海水中的稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
通过测定条件优化、方法比对等实验建立了一种固相萃取小柱离线螯合富集分离电感耦合等离子体质谱仪测定海水中稀土元素的方法。海水样品通过调节p H后,进入VAC ELUT SPS24 Agilent圆形固相萃取装置,其主要基体物质的去除率高于97%;萃取富集的优化条件是海水样品p H 4.0~7.0,海水进入萃取柱速率2 m L/min,硝酸洗脱液浓度为1 mol/L;方法对稀土元素的加标回收率为83%~108%,14种稀土元素的检出限为0.057~0.613 ng/L,RSD10%;该方法与氢氧化铁共沉淀法富集稀土元素比对测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于海水样品中稀土元素的定量精确测量。 相似文献
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硼作为海水中的重要组分,其准确测定对海洋环境生物地球化学过程研究具有重要意义。海水中硼的常用测定方法具有前处理步骤繁琐、耗时长、样品易被污染、灵敏度低等缺点,不适于大批量海水样品的准确测定。为剔除海水高盐基体效应及干扰,本文运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),将海水样品进行稀释,采用标准加入法建立工作曲线,对海水中硼含量进行准确测定。正交实验显示,ICP-OES最佳工作条件为射频功率1400 W,雾化气流量0.7 L/min,观测高度14 mm,进样泵速1.5 m L/min。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.76%~1.27%,加标回收率为94.6%~101.8%,方法检出限为1.073μg/L。实际的海水样品分析表明,该方法可消除海水基体干扰,减少测定误差,并且前处理操作简单快速,化学试剂用量少,回收率高,精密度好,灵敏度高,可用于海水及其它高盐样品中硼含量的准确测定。 相似文献
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运用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)比较研究了干法灰化、湿法消解和微波消解3种前处理方法对海带样品中Se、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、As、Cd、Cr、Cu和Pb 12种元素含量测定的影响。结果表明,不同前处理方法对微量元素的测定结果会产生不同程度的影响。干法灰化对易挥发元素As等带来明显的负误差;湿法消解由于加入的消解液量大,对低含量的微量元素常带来较大的试剂空白;微波消解法相对于其他两种前处理方法适于样品的快速消解,具有操作简便、试剂用量少、操作误差小等优点,检测结果具备较高的准确度、精密度和回收率,对海带样品微波消解ICP-OES检测的相对标准偏差为0.29%~2.63%,加标回收率为87.3%~103.6%。微波消解是海带等海洋生物样品中微量元素测定较理想的前处理方法。 相似文献
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本文以荣成湾近岸海域14种经济生物体为研究对象,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子荧光光谱法(AFS)对其体内Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg和As等7种重金属的含量进行了测定,采用单因子污染指数法(SFI)和金属污染指数法(MPI)对重金属污染程度和食用安全质量进行了评价,在此基础上,以日摄食量(DI)和目标危害系数(THQ)为考量指标,评估了人体摄食可能存在的健康风险。结果表明,14种经济生物体重金属平均含量ZnCuCrAsPbCdHg,7种重金属含量在14种经济生物体中存在一定的差异。对比海洋生物质量国家标准,14种经济生物体中Pb与部分贝类生物体中Zn和Cr稍有超标,8种经济生物体中总As和1种生物体中Pb含量超出人体消费卫生标准。人体暴露风险评估表明,红螺、三疣梭子蟹、星鳗、高眼鲽和棒锥螺中Pb和As的THQ大于1,摄食其有潜在的非致癌健康风险。综合研究结果提示,在人体正常摄食海产品水平下,不存在大的食品安全风险。 相似文献
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元素分析仪快速测定海洋沉积物TOC和TN的条件优化 总被引：4，自引：0，他引：4
报道了在优化样品前处理、燃烧温度、最小加氧量和最佳称样量的基础上,综合构建优化了直接固体进样varioMACRO cube元素分析仪同时测定海洋沉积物样品中总有机碳(TOC)和总氮(TN)的条件,即准确称取20~30 mg沉积物样品用1 mol/L盐酸除去无机碳后,直接进样在燃烧管温度960℃,次级燃烧管温度830℃,还原管温度900℃,氦气压力0.12 MPa,流量600 mL/min,氧气压力0.20 MPa,加氧量22.5 mL仪器条件下,用标准曲线法峰面积获取TOC和TN浓度。结果表明,海洋沉积物中TOC和TN测定的检出限分别为0.0508%和0.0146%,回收率分别为97.7%~100.9%和97.2%~101.1%,对4个实际外海沉积物样测定总有机碳和总氮结果的相对标准偏差(RSD)为0.83%~3.06%和1.33%~3.49%(n=12)。该方法操作简便快速、灵敏度高,具有较好的精密度和准确度,可准确可靠地用于海洋沉积物中总有机碳和总氮含量的测定。 相似文献
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爆炸对结构物的作用可以看成是冲击力和热的共同作用结果。基于Biot热弹性波动理论,利用饱和多孔介质热- 流-固耦合动力响应模型,研究了饱和软黏土中隧道结构内受指数衰减热/力冲击荷载作用下的动力响应。利用Flügge薄壳理论,得到隧道结构的运动方程。考虑土-结构接触面上的协调条件并利用热-流-固耦合动力响应模型的通解,得到了热/力冲击荷载作用下应力、位移和孔隙水压力响应在Laplace变换域中的解。利用Laplace数值逆变换技术得到数值计算结果,探讨了冲击荷载和热荷载作用下隧道结构刚度和厚度对应力、位移和孔隙水压力响应的影响。结果表明：在爆炸冲击荷载作用下,隧洞衬砌对周围土体起到很好的屏蔽作用,且衬砌刚度越大,其保护效果越好;衬砌与土体接触面上应力随衬砌刚度增大而减小,并且刚度越大应力衰减越快;衬砌刚度和厚度对热冲击的位移响应有明显影响,而对其温度响应的影响较小。 相似文献
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ICP-AES测定海洋生物体中13种元素的微波消解条件优化 总被引：3，自引：1，他引：2
报道了微波密闭消解正交试验条件优化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),同时测定8种海洋生物体中硒、铁、锰、锌、钙、镁、锶、砷、镉、铬、铜、铅和镍等13种元素含量的实验结果。优化后的样品消解条件为加入的HNO3V:H O2 2V=6.0 mL:1.0 mL,第二步程序升温温度为170℃,消解时间20 min;测定标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.30%~2.55%,加标回收率为92.0%~104.8%,方法检出限为0.0010~0.0468μg/g。结果表明,优化后方法测定操作简便、具有高的灵敏度、准确度和精密度,且能多元素同时测定,适合于海洋生物样品中这些元素含量的准确测定,并可为评估海产品食用安全提供科学依据。 相似文献
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磷作为海洋浮游生物生长必需营养元素之一,其准确测定对海洋生态系统元素循环过程的研究具有重要意义。目前,文献中对于海洋浮游生物中总磷的测定方法报道不多。由于海洋浮游生物生存的高盐海洋环境,高盐基体的存在导致常规检测方法不能准确测定磷的含量。为剔除高盐基体效应及干扰,本文运用微波密闭消解预处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联合标准加入法建立工作曲线,同时结合样品的特异性,对ICP-OES分析谱线、射频功率、雾化气流速、观测高度、蠕动泵泵速和观测方式等仪器参数进行优化,构建确定了准确测定海洋浮游生物中总磷的优化条件和技术流程。实验结果显示, ICP-OES最佳工作条件为分析谱线P213.617 nm,射频功率1 300 W,雾化气流量0.8 L/min,观测高度14mm,进样泵速1.5 m L/min,观测方式轴向。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为1.36%~1.67%,加标回收率为92.6%~94.3%,方法检出限为0.010 mg/L,检测结果具有较高的准确度和精密度,可为海洋浮游生物及其它高基体生物样品中磷含量的准确测定提供技术支持。 相似文献
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运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析和HPLC等技术,采用活性追踪分离的方法,对南海短指软珊瑚Sinularia sp.的化学成分进行了研究.从乙醇提取物中分离获得单体化合物,运用NMR,MS等波谱技术鉴定了8个化合物的结构,分别为:3β-羟基-24-亚甲基胆甾-5-烯-7-酮(1),孕甾烯醇酮(2),cembrene A(3),epoxycembrane A(4),4,8,12-trimethyl-1-(1-methylethenyl)-3,7-cyclotetradecadien-10-one(5),(3E,7E,11E)-11,12-dihydroxy-1-isopropyl-4,8,12-trimethyicyclotetradeca-1,3,7-triene(6),邻苯二甲酸二丁酯(7)和十九烷-2-酮(8).化合物5和8为首次从珊瑚动物中分离得到,6为首次从短指软珊瑚属中分离得到.化合物3和4显示较强的卤虫致死活性.西松烷二萜类化合物是该短指软珊瑚中的重要活性成分. 相似文献
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