排序方式： 共有13条查询结果，搜索用时 15 毫秒
1.
高压密闭消解-电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定海洋地质样品中52种元素 总被引：4，自引：0，他引：4
An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples. 相似文献
2.
运用Epsilon3系列小型能量色散X射线荧光光谱仪,选取水系沉积物、海洋沉积物等标准物质31个,采用压片法制样,建立了该仪器对海洋沉积物中34种元素定量测试的分析方法,该方法检出限低,精密度高,准确性好。在海上调查期间运用该仪器与方法,对深海沉积物样品进行了现场测试,调查船上的测定值与陆上实验室内的测定值基本一致,两者平均相对偏差基本小于10%,结果表明运用该分析方法,Epsilon3系列小型能量色散X射线荧光光谱仪能快速、准确测定沉积物中多种元素,为及时判断现场资源分布情况提供依据,减少取样的盲目性,这将为我国海洋地质调查工作提供新的技术支持。 相似文献
3.
为了提高海上现场调查中沉积物稀土元素质量分数测定的准确度,采用小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对一个航次取得的3类(远洋黏土、硅质软泥和钙质软泥)75个印度洋深海沉积物中稀土元素Nd和Y的质量分数进行现场测定。与实验室电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定结果进行对比与相关性分析,建立现场测定深海沉积物中Nd和Y质量分数与15种稀土元素总质量分数的相关关系方程,以及沉积物中Nd与轻稀土总量、Y与重稀土总量的转换关系,3种类型深海沉积物稀土元素间相关关系基本可用同一线性关系表征,3种关系的相关系数都在0.96以上。采用太平洋和印度洋不同类型深海沉积物样品进行验证,通过转换关系估算出的轻、重稀土质量分数和总稀土量与实验室ICP-MS测定值基本吻合,相对偏差小于20%。结果表明,在大洋调查中小型台式EDXRF可应用于样品现场稀土元素质量分数的测定,这为调查现场及时了解大洋深海沉积物中稀土资源分布情况提供了一种重要可行测试手段。 相似文献
4.
本文对采自南大西洋受不同程度热液活动影响的表层沉积物样品进行了元素和矿物组成分析,并对热液沉积物的碳酸盐相、Fe-Mn氧化物相和残渣态进行了一系列顺序提取实验。选用不同浓度的盐酸羟胺(HH)和醋酸(HAc)混合溶液对样品的Fe-Mn氧化物相进行提取,通过分析不同实验条件下Fe-Mn氧化物相Ti/Nd、Ti/Pb比值和Fe-Mn氧化物相、残渣态的稀土元素(REE)标准化配分模式及Ce和Eu异常值,确定了不同类型热液沉积物样品Fe-Mn氧化物相提取的理想试剂条件均为0.5 mol/L HH和25% HAc混合溶液。研究结果表明,受热液活动影响程度越高,沉积物中Fe、Cu、Zn等元素含量越高,Ca、Sr、Ba含量呈相反趋势,Mn、Pb和REE未受到热液活动明显影响;随着受热液活动影响增强,Ca、Sr、Nd在Fe-Mn氧化物相中所占比例增加,在残渣态中降低,Mn、Co、Ni和Zn呈相反趋势,Cu在碳酸盐相所占比例增加,在残渣态中降低,Pb赋存状态不受热液活动影响,主要赋存于Fe-Mn氧化物相;REE主要赋存于残渣态,沉积物受热液活动影响越明显,残留相对REE富集能力越强,残渣态REE球粒陨石标准化配分模式表现为LREE相对富集越来越不明显的特征。本文研究为进一步了解南大西洋热液沉积物特征和热液活动对沉积物元素赋存状态影响提供了方法和地球化学数据支持。 相似文献
5.
利用等离子体发射光谱法、等离子体质谱法以及相态分析手段,对太平洋徐福海山富钴结壳稀土和铂族元素地球化学特征、赋存状态及富集机制进行研究。结果表明,富钴结壳稀土和铂族元素明显富集,其稀土总量为1 842～2 854 μg/g,铂族总量为144～1 180 ng/g,老壳层中稀土和铂族元素含量明显高于新壳层,这可能与老壳层发生磷酸盐化作用有关。轻稀土元素含量明显高于重稀土元素含量,呈现Ce正异常而Eu无异常,具有明显Ce富集特征。铂族元素之间发生了明显分异作用,PPGE含量明显高于IPGE,表现出明显Pt正异常而Pd负异常,具有明显Pt富集而Pd亏损特征。稀土元素赋存状态显示,新壳层中稀土元素主要赋存于铁氧化物相,其富集比例为65.40%～70.05%,老壳层中稀土元素主要赋存于残渣态,富集比例为62.27%～65.77%,这可能与残渣态中磷酸盐有关。铂族元素赋存状态显示,新壳层和老壳层中铂族元素都主要赋存于铁氧化物相,其富集比例为63.66%～69.51%,残渣态(29.20%～34.68%)对铂族元素也有一定的富集能力。富钴结壳稀土和铂族元素的富集推测为铁氧化物胶体粒子的吸附作用,受海水氧化性环境影响,可溶性Ce3+和Pt2+分别被氧化成不溶性Ce4+和Pt4+,沉淀被吸附到铁氧化物相中,从而造成富钴结壳稀土和铂族元素的富集。 相似文献
6.
海洋沉积物不同相态中Sr、Nd同位素提取方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
海洋沉积物中Fe-Mn氧化物相和残渣态的Sr、Nd同位素组成能够敏感地指示洋流循环及物质来源,但实验室对沉积物中上述相态的Sr和Nd同位素的提取易产生过量或提取不完全,进而影响同位素测定结果的准确性,因此制定有效的提取流程显得非常重要。本文采用不同浓度盐酸羟胺(Hydroxylamine Hydrochloride,HH)与醋酸(Acetic Acid,HAc)混合溶液对中印度洋海盆深海沸石黏土、北极半深海沉积物以及安达曼海近海沉积物的Fe-Mn氧化物相进行提取,残渣态用HNO3-HF高压密闭消解法溶融,测定了各相态的主微量元素含量及Sr、Nd同位素组成,通过分析不同实验条件下得到的Fe-Mn氧化物相与残渣态的稀土元素(REE)配分模式、Al/Nd含量比值及Sr、Nd同位素组成,建立了3种不同成因类型海洋沉积物不同相态的化学提取方法。提取深海沸石黏土中Fe-Mn氧化物相的理想试剂条件为0.25 mol/L HH和15%HAc,北极半深海沉积物和安达曼海近海沉积物的试剂条件为0.5 mol/L HH和15%HAc。该方法可以准确获得沉积物中Fe-Mn氧化物相与残渣态的Sr、Nd同位素组成信息,为古海洋学的研究提供方法支持。 相似文献
7.
能量色散X射线荧光光谱法测定海洋碎屑沉积物中28种元素 总被引：1，自引：0，他引：1
采用粉末样品压片制样,利用Epsilon3能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对我国边缘海碎屑沉积物中28种主量元素和微量元素进行测定。使用33个海洋沉积物、深海沉积物、水系沉积物、三角洲沉积物和岩石标样等国内外标准物质建立标准曲线,采用仪器软件的数学模式校正基体效应和元素间的谱线重叠效应。经国家标准物质检验,分析结果与标样值吻合;元素的检出限为0.02~124.14μg·g-1;精密度(RSD)均小于9%。对我国边缘海碎屑沉积物样品进行分析,其测定值与重量法、电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法的测定值基本一致。鉴于Epsilon3 EDXRF具有体积小、多元素同时快速分析、准确度高和精密度好的优点,可考虑作为船载仪器,在科考现场测定海洋沉积物的元素含量,对于及时指导海上工作、撰写航次报告具有重要作用。 相似文献
8.
本文对中印度洋海盆深海富稀土沉积区两根柱样GC02和GC06开展了沉积物涂片观察,X-射线衍射分析,主量、微量和稀土元素分析,以及单矿物原位微区地球化学分析等,探讨了其地球化学特征、物质来源及稀土元素（REY）的富集机制。结果表明,GC02柱状沉积物类型为钙质黏土和沸石黏土,GC06柱状沉积物类型为钙质黏土、含沸石黏土和沸石黏土。稀土元素主要在含沸石黏土和沸石黏土中富集。北美页岩标准化（NASC）配分模式指示沉积物的REY主要来源于海水,矿物学和地球化学等特征表明该地区沉积物陆源组分可能主要源于澳大利亚的风尘物质。元素相关性和CaO/P2O5比值等指示了深海富稀土沉积中REY的主要赋存矿物为生物磷灰石（鱼牙/骨等）,其次为铁锰微结核。本文总结和探讨了深海富稀土沉积的形成机制,完善了深海富稀土沉积形成过程的概念模型。 相似文献
9.
本文介绍了海洋沉积物中Cu和Zn同位素的化学预处理及测定方法,报道了冲绳海槽20件表层沉积物和5件柱状沉积物样品的Cu和Zn同位素组成。采用大孔径阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H2O2、2 mol/L HCl+0.001%H2O2和0.5 mol/L HNO3作为淋洗液,能有效分离海洋沉积物中的基质元素和Cu、Zn元素,且Cu和Zn的回收率均接近100%。以内标法和标准?样品?标准法联合校正多接收电感耦合等离子体质谱仪的质量歧视,δ65Cu和δ66Zn的分析精度分别为0.11‰和0.09‰（2SD）。冲绳海槽表层沉积物δ66Zn分布范围为0.07‰～0.67‰,δ66Zn平均值为0.31‰±0.32‰（2SD）;δ65Cu的分布范围为?2.26‰～?0.52‰,δ65Cu平均值为?1.21‰±0.55‰（2SD）。表层沉积物δ66Zn和δ65Cu分布范围较大,柱状沉积物样品δ66Zn和δ65Cu值随深度存在较显著变化。 相似文献
10.
利用X射线衍射法、等离子体发射光谱法和等离子体质谱法分析了西太平洋采薇海山和徐福海山富钴结壳矿物相组成以及常微量元素含量,探讨稀土元素地球化学特征和物质来源。研究表明,富钴结壳样品主要结晶矿物为水羟锰矿,次要矿物包括石英、斜长石、钾长石和碳氟磷灰石,同时含有大量非晶态铁氧/氢氧化物。富钴结壳的Mn和Fe含量最高,Mn含量为16.20%～26.62%,Fe含量为8.56%～18.19%,老壳层（IV和V）发生了磷酸盐化作用。富钴结壳的稀土元素明显富集,轻稀土元素明显高于重稀土元素,稀土总量为1 842～2 854μg/g,其中,Ce约占50%。老壳层中稀土元素含量明显高于新壳层,这可能与老壳层发生磷酸盐化作用有关。稀土元素配分模式呈现Ce正异常、Eu无异常,具有明显Ce富集特征。富钴结壳的稀土元素与Ce、Y、CaO、P2O5、Ba和Sr具有正相关性关系,与Fe、Al2O3、Na2O、K2O、MgO、TiO2、Pb和V具有负相关性关系,与... 相似文献