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X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中的41种元素及氧化物 总被引：4，自引：0，他引：4
海洋沉积物样品具有盐分含量高、吸水性强、基体复杂、不同元素浓度差异悬殊等特点,其元素定量分析无论在样品前处理以及分析测试方法都有不少问题。特别是常微量元素很难用同一种方法进行测定,波长色散X射线荧光光谱可以很好的解决这一难题。因此,本文构建了粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法直接测定海洋沉积物样品中41种元素或其氧化物(Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P、S、Cl、K_2O、CaO、Fe_2O_3、Sc、Ti, V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、La、Hf、W、Pb、Bi、Ce、Nd、Th、U)的方法。样品在30 t的压力下保压30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小。针对海洋地质样品的多样性,通过多种校准标准品拟合曲线进行测量,降低了检出限,优化了测量条件。用经验系数、理论α系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。对土壤成分标准物质GBW07408和海洋沉积物成分标准物质GBW07315进行精密度考察,大部分元素的方法精密度提高至0.16%~3.87%,绝大多数主次痕量元素的测量精密度(RSD)小于4%,方法检出限为0.8~220μg/g。对渤海湾三个站位沉积物样品41种元素或其氧化物测定,结果表明,测定方法的重复性好,经国家一级标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。该方法对水系沉积物、土壤等陆地地化样品同样适用。 相似文献
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盐度对镭同位素在海南红树林沉积物解吸行为的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
天然放射性镭同位素在沉积物上的解吸行为是影响其在陆-海交换过程中的关键所在。采用沉积物室内解吸实验和现场采集间隙水测量224Ra含量两种方法,对水体盐度梯度控制镭在海南八门湾红树林沉积物的解吸行为进行了讨论。结果表明:沉积物上可交换态224Ra的最大量为0.44dpm/g,解吸比为35%。利用间隙水的224Ra含量确定镭的分配比Kd与水体盐度S呈反比例函数:Kd=8.4×102/S,与室内解吸实验的结果相比更能代表镭在沉积物上的真实解吸行为。在深度25—40cm内,湿地沉积物的224Ra处于与其母体228Th的平衡状态,但223Ra很可能处于相对其母体227Th亏损状态。 相似文献
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通过测定条件优化、方法比对等实验建立了一种固相萃取小柱离线螯合富集分离电感耦合等离子体质谱仪测定海水中稀土元素的方法。海水样品通过调节p H后,进入VAC ELUT SPS24 Agilent圆形固相萃取装置,其主要基体物质的去除率高于97%;萃取富集的优化条件是海水样品p H 4.0~7.0,海水进入萃取柱速率2 m L/min,硝酸洗脱液浓度为1 mol/L;方法对稀土元素的加标回收率为83%~108%,14种稀土元素的检出限为0.057~0.613 ng/L,RSD10%;该方法与氢氧化铁共沉淀法富集稀土元素比对测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于海水样品中稀土元素的定量精确测量。 相似文献
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海水中的颗粒有机碳(POC)是联系海洋生命与非生命过程最重要的参数之一,其在全球碳循环的作用异常重要,准确获取海水中颗粒有机碳的含量是揭示其重要作用的前提。目前,元素分析仪测定POC是其准确测定最常用的方法,但元素分析仪分析海水中颗粒有机碳过滤的膜样时,存在包样困难、滤膜对反应管损坏严重、灰分难以清理等问题,严重影响仪器的正常使用。本文采用总有机碳分析仪固体进样装置建立了海水中颗粒有机碳的分析方法,优化了样品前处理过程,对玻璃纤维膜进行了空白校正,考察了酸化方式和时间对测定结果的影响,方法检出限为CL(C)=0.019%。对青岛近海三个不同采样站位海水样品POC的测定结果相对标准偏差(RSD)为0.95%~2.66%(n=12),结果重复性好,精密度高,经国家标准样品水系沉积物GDS-9验证,结果与标准值符合,表明方法准确可靠,能满足海水中的颗粒有机碳(POC)的准确测定要求。所建立的方法完全克服了常规元素分析仪测定POC的弊端,同时降低了仪器的维护成本。 相似文献
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硼作为海水中的重要组分,其准确测定对海洋环境生物地球化学过程研究具有重要意义。海水中硼的常用测定方法具有前处理步骤繁琐、耗时长、样品易被污染、灵敏度低等缺点,不适于大批量海水样品的准确测定。为剔除海水高盐基体效应及干扰,本文运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),将海水样品进行稀释,采用标准加入法建立工作曲线,对海水中硼含量进行准确测定。正交实验显示,ICP-OES最佳工作条件为射频功率1400 W,雾化气流量0.7 L/min,观测高度14 mm,进样泵速1.5 m L/min。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.76%~1.27%,加标回收率为94.6%~101.8%,方法检出限为1.073μg/L。实际的海水样品分析表明,该方法可消除海水基体干扰,减少测定误差,并且前处理操作简单快速,化学试剂用量少,回收率高,精密度好,灵敏度高,可用于海水及其它高盐样品中硼含量的准确测定。 相似文献
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