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1.
我国海洋沉积物的研究近几年发展较快,但是缺少有定值的氮、有机碳标准物质。本文针对及其匮乏的氮、有机碳国家二级标准物质进行了我国近海沉积物总氮(TN)、总碳(TC)、总有机碳(TOC)含量的分析标准参考物质的研制。研究样品采自"我国近海海洋综合调查与评价"专项提供的表层沉积物,经过冷冻干燥、研磨至74μm,使用元素分析仪和氧化热解-气相色谱法分析总氮和总碳的含量;使用元素分析仪和氧化热解-电位法分析总有机碳的含量,制备了一系列16个有定值的总氮、总碳、总有机碳含量的近海沉积物标准物质。样品在均匀性检验中,F的实测值小于临界值,相对偏差较小,样品的均匀性较好。在稳定性检验方面,两年内多次测定的分析结果无方向性变化,统计计算结果显示稳定性良好。本文研制的这16个近海沉积物标准物质在3家实验室进行了联合定值,按照ISO导则35和国家一级标准物质研制规范,给出了该系列标准物质总氮、总碳、总有机碳含量的标准值和不确定度。这批标准物质分为不同海区,不同海区的标准物质又分为不同的沉积物类型,研制的不同海区不同沉积物类型的标准物质对现有的海洋沉积物标准物质进行了有效的补充。  相似文献   
2.
An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples.  相似文献   
3.
高盐分海洋沉积物样品洗盐预处理方法的研究   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
选取不同沉积类型海洋沉积物通过3步洗盐法和连续洗盐法进行探索实验。结果表明,3步洗盐法不适用于海洋沉积物洗盐,原因在于第2步洗盐时上清液出现水溶胶,而胶体中元素在总沉积物中占一定比例。若弃去胶体,势必会对后续测定工作产生负误差。分析3步洗盐上清液中Na的质量分数,表明一步洗盐便可达到洗盐要求,且最佳浸泡洗盐时间为30h。  相似文献   
4.
建立了测定痕量长链烯酮的分析方法,获得了优化的前处理条件、气相色谱检测条件.对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价.通过过程质量控制(Quality Control,QC)对整个方法进行了验证.结果显示,本研究所建立的分析方法能够满足沉积物样品长链烯酮测定的要求:仪器的检测限分别为25.75 ng/g和28.54 ng/g;方法的检测限分别为86 ng/g和95 ng/g;平均回收率介于67%~89%,回收率相对标准偏差分别为9.33%和9.39%;精密度RSD(C37∶3)=14.07%,RSD(C37∶2)=13.17%.利用此方法对部分样品进行了分析,测得的结果与布莱梅大学实验室所测的一致.  相似文献   
5.
运用Epsilon3系列小型能量色散X射线荧光光谱仪,选取水系沉积物、海洋沉积物等标准物质31个,采用压片法制样,建立了该仪器对海洋沉积物中34种元素定量测试的分析方法,该方法检出限低,精密度高,准确性好。在海上调查期间运用该仪器与方法,对深海沉积物样品进行了现场测试,调查船上的测定值与陆上实验室内的测定值基本一致,两者平均相对偏差基本小于10%,结果表明运用该分析方法,Epsilon3系列小型能量色散X射线荧光光谱仪能快速、准确测定沉积物中多种元素,为及时判断现场资源分布情况提供依据,减少取样的盲目性,这将为我国海洋地质调查工作提供新的技术支持。  相似文献   
6.
样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3~15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%~104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。  相似文献   
7.
8.
利用等离子体发射光谱法、等离子体质谱法以及相态分析手段,对太平洋徐福海山富钴结壳稀土和铂族元素地球化学特征、赋存状态及富集机制进行研究。结果表明,富钴结壳稀土和铂族元素明显富集,其稀土总量为1 842~2 854 μg/g,铂族总量为144~1 180 ng/g,老壳层中稀土和铂族元素含量明显高于新壳层,这可能与老壳层发生磷酸盐化作用有关。轻稀土元素含量明显高于重稀土元素含量,呈现Ce正异常而Eu无异常,具有明显Ce富集特征。铂族元素之间发生了明显分异作用,PPGE含量明显高于IPGE,表现出明显Pt正异常而Pd负异常,具有明显Pt富集而Pd亏损特征。稀土元素赋存状态显示,新壳层中稀土元素主要赋存于铁氧化物相,其富集比例为65.40%~70.05%,老壳层中稀土元素主要赋存于残渣态,富集比例为62.27%~65.77%,这可能与残渣态中磷酸盐有关。铂族元素赋存状态显示,新壳层和老壳层中铂族元素都主要赋存于铁氧化物相,其富集比例为63.66%~69.51%,残渣态(29.20%~34.68%)对铂族元素也有一定的富集能力。富钴结壳稀土和铂族元素的富集推测为铁氧化物胶体粒子的吸附作用,受海水氧化性环境影响,可溶性Ce3+和Pt2+分别被氧化成不溶性Ce4+和Pt4+,沉淀被吸附到铁氧化物相中,从而造成富钴结壳稀土和铂族元素的富集。  相似文献   
9.
智利作为海水养殖大国,海水养殖总量一直位于世界前列,其中大西洋鲑养殖业是智利渔业的支柱产业,其成功发展离不开政府的支持、健全的法律体系保障、成熟的产业体系和先进的养殖技术等。文章主要采用描述性统计分析和对比分析的方法,在总结智利大西洋鲑养殖经验的基础上,针对我国海水养殖业存在的问题提出提高苗种质量、完善法律制度保障、提高组织化程度以及重视技术创新等一系列建议,以期促进我国海水养殖业的发展。  相似文献   
10.
Surface sediment samples collected off the Huanghe (Yellow) River mouth during the period 2007–2009 were analyzed for major and trace element concentrations. Concentrations of 16 elements were measured using X-ray fluorescence spectrometry. Results demonstrate that sediment grain size is the dominant factor controlling the spatial variations of elemental concentrations. Correlation and cluster analyses allowed classification of the study area into four geochemical regions: Regions I and III are characterized by high concentrations of Al2O3, Fe2O3, MgO, Na2O, K2O, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V, and Zn, and contain fine-grained sediments with mean grain size (M z)<22 μm; and; Regions II and IV contain mostly coarse-grained sediments, and are characterized by high concentrations of SiO2, Na2O, and Zr. The sediment entering the sea from the Huanghe River and its tributaries is enriched in Ca. Thus, the Ca/Al ratio was used as an indicator of the proportion of sediments in the study area that originated from the Huanghe River. Ca/Al ratios decrease from Regions I and II (located in the nearshore zone of the Huanghe River delta) to Regions III and IV (distributed in the offshore zone of the northern Huanghe River delta, southern and southeastern Laizhou Bay area).  相似文献   
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