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通过选择性化学提取法,对太平洋采薇海山富钴结壳样品中铂族元素进行分级提取实验,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了铂族元素含量。赋存状态结果显示,富钴结壳中铂族元素在各个化学相态中富集比例从大到小依次为:铁氧化物相、残渣态、锰氧化物相、碳酸盐相、吸附态,未磷酸盐化新壳层和磷酸盐化老壳层中铂族元素都主要赋存于铁氧化物相中,其富集比例为59.26%~82.19%,残渣态中磷酸盐对铂族元素具有一定的富集能力,其富集比例为17.23%~35.37%。不同类型地质体中铂族元素的赋存状态结果,也证实了富钴结壳和海山结核中铂族元素富集主要受到铁氧化物相和残渣态的影响。太平洋海山富钴结壳中铂族元素的富集机理推测为铁氧/氢氧化物胶体粒子的吸附作用,使海水中PtC l24-离子被吸附到铁氧化物相中,从而使富钴结壳中铂族元素富集。  相似文献
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建立了硝酸-盐酸-氢氟酸高压密闭消解样品,电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定海洋地质样品中52个常量、微量、痕量元素的方法。实验优化了仪器工作参数,确定了最佳测定条件。考察了光谱和质谱干扰、消解方法和酸体系对元素测定结果的影响。选择了分析元素的最佳分析谱线和同位素,选取了Rh作为内标元素,以补偿基体效应和分析信号的漂移。相比于电热板消解法和微波消解法,高压密闭消解法具有酸用量少,消解完全,消解过程损失少等优点。硝酸-盐酸-氢氟酸体系能有效地分解海洋地质样品,测定结果的相对误差均低于6%。方法检出限:ICP-OES为2~40 μg·g-1,ICP-MS为6~80ng·g-1。所建立的分析方法用于海洋沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311、GBW07313)、岩石标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07105)和富钴结壳标准物质(GBW07337、GBW07338、GBW07339)的验证,测定值与标准值吻合,其相对标准偏差和相对误差均小于6%。该分析方法适用于大批海洋地质样品中52种元素的测定。  相似文献
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海洋沉积物中Fe-Mn氧化物相和残渣态的Sr、Nd同位素组成能够敏感地指示洋流循环及物质来源,但实验室对沉积物中上述相态的Sr和Nd同位素的提取易产生过量或提取不完全,进而影响同位素测定结果的准确性,因此制定有效的提取流程显得非常重要。本文采用不同浓度盐酸羟胺(Hydroxylamine Hydrochloride,HH)与醋酸(Acetic Acid,HAc)混合溶液对中印度洋海盆深海沸石黏土、北极半深海沉积物以及安达曼海近海沉积物的Fe-Mn氧化物相进行提取,残渣态用HNO3-HF高压密闭消解法溶融,测定了各相态的主微量元素含量及Sr、Nd同位素组成,通过分析不同实验条件下得到的Fe-Mn氧化物相与残渣态的稀土元素(REE)配分模式、Al/Nd含量比值及Sr、Nd同位素组成,建立了3种不同成因类型海洋沉积物不同相态的化学提取方法。提取深海沸石黏土中Fe-Mn氧化物相的理想试剂条件为0.25 mol/L HH和15% HAc,北极半深海沉积物和安达曼海近海沉积物的试剂条件为0.5 mol/L HH和15% HAc。该方法可以准确获得沉积物中Fe-Mn氧化物相与残渣态的Sr、Nd同位素组成信息,为古海洋学的研究提供方法支持。  相似文献
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为了提高海上现场调查中沉积物稀土元素质量分数测定的准确度,采用小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对一个航次取得的3类(远洋黏土、硅质软泥和钙质软泥)75个印度洋深海沉积物中稀土元素Nd和Y的质量分数进行现场测定。与实验室电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定结果进行对比与相关性分析,建立现场测定深海沉积物中Nd和Y质量分数与15种稀土元素总质量分数的相关关系方程,以及沉积物中Nd与轻稀土总量、Y与重稀土总量的转换关系,3种类型深海沉积物稀土元素间相关关系基本可用同一线性关系表征,3种关系的相关系数都在0.96以上。采用太平洋和印度洋不同类型深海沉积物样品进行验证,通过转换关系估算出的轻、重稀土质量分数和总稀土量与实验室ICP-MS测定值基本吻合,相对偏差小于20%。结果表明,在大洋调查中小型台式EDXRF可应用于样品现场稀土元素质量分数的测定,这为调查现场及时了解大洋深海沉积物中稀土资源分布情况提供了一种重要可行测试手段。  相似文献
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