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1.
采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。  相似文献   
2.
电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B_2O_3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O、CaO、TiO_2、V_2O_5、Cr_2O_3、MnO、TFe_2O_3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5∶1∶0.4)混合熔剂的稀释比例为1∶10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。  相似文献   
3.
原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测定Se的干扰分为Cu和Pb两大类,根据实验提出在水浴消解液加入浓盐酸(不宜加入硫脲-抗坏血酸),通过增加溶液酸度和Cl~-浓度,即保持样品中盐酸浓度高于23%,可抑制Cu~(2+)还原为Cu~0和Pb~(4+)生成PbH_4,有效降低了Cu的负干扰和Pb的正干扰,提高了AFS测定Se的精密度和准确度。本方法测定Se的检出限为0.008mg/kg,测试标准物质的相对标准偏差为0.5%~11%,相对误差为-16.3%~9.5%;比行业标准HJ 680—2013的检出限(0.01mg/kg)、精密度(0.79%~23.1%)和准确度等技术指标更佳。  相似文献   
4.
硒在自然环境中的分布及迁移规律一直是研究热点。多目标区域地球化学调查成果表明,珠三角地区土壤硒含量较为丰富,适宜富硒特色农产品种植,但土壤-植物系统中硒的迁移转化规律尚不清楚。本文以典型富硒区—江门市崖门镇为例,系统采集了岩石、风化土、稻田土壤、浅层地下水、灌溉水及水稻样品,应用原子荧光光谱法进行硒含量测试,探讨土壤-植物系统中硒元素分布特征及迁移规律。结果表明:崖门镇花岗岩、花岗岩风化土、稻田表层土壤、剖面土壤、浅层地下水、灌溉水、大米硒含量平均值分别为0.0208mg/kg、0.2325mg/kg、0.5060mg/kg、0.83mg/kg、0.0003mg/L、0.0004mg/L、0.058mg/kg,表层土壤硒含量与珠江三角洲土壤地球化学背景值(0.51mg/kg)相当,大米硒含量达到富硒稻谷标准。土壤-植物系统中硒元素迁移规律为:土壤剖面硒元素向下部迁移,沿径流方向硒向下游迁移。土壤硒较易向水稻根部迁移,较难从根部向水稻地上部分迁移。本研究获得的土壤-植物系统硒元素分布与迁移规律可为该地区富硒资源开发利用提供科学依据。  相似文献   
5.
采用4︰1混合酸湿法消解,氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了南黄海沿岸滩涂文蛤生物体中微量元素硒的周年变化,并用质控样和加标回收保证结果的可靠性。结果显示:硒的周年含量为0.2~0.5 mg/kg,平均值为0.330 mg/kg,文蛤体内硒的含量呈一定规律性变化,春、秋季高,夏、冬季低。说明文蛤中硒含量因不同季节而具有明显差异,其含量变化与海水温度、饵料生物及文蛤生长繁殖等因素有关。  相似文献   
6.
Guiyang is a famous tourist city located in southwestern China. In this study, dust from eleven residential areas, seven city squares, and nine schools was collected to measure the heavy metal levels and evaluate its risk. At each sampling site, 4-5 sub-samples were taken as a bulk sample. All samples were air-dried, ground, passed through a 0.105 mm nylon sieve, digested with HNO3-HC104 to determine the concentrations of Cd, Cu, Ni, Pb and Zn by ICP-MS, and digested with 1:1 aqua regia to determine As by AFS. The results show that the concentrations of As, Cd, Cu, Ni, Pb and Zn in dust of Guiyang City follow normal distribution with means of 16.1, 1.54, 138, 47.7, 129 and 479 mg/kg, respectively. Levels of As, Cd, Cu, Ni, Pb and Zn exceed the background level of soil in Guizhou Province by 33%, 96%, 100%, 78%, 96%, and 100%, respectively. Cd, Cu, Pb and Zn are heavily accumu- lated in dust of living areas with accumulation factors of 4.10, 5.12, 4.12 and 5.51, respectively. City square pos- sesses the highest geometric means of As, Cd, Cu, Pb, and Zn. The risks of heavy metal exposure to teenagers are not obvious and in an order ofAs〉Pb〉Cu〉Ni〉Zn (Cd).  相似文献   
7.
粉色水晶内针状包裹体的成分与分布特征研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
胡哲  郭颖 《岩矿测试》2018,37(3):306-312
粉色水晶内部的针状包裹体常被认为是三组呈三方对称的金红石或蓝线石,至今未有定论。本文选取含有针状包裹体的4颗星光粉晶,利用宝石学显微镜、激光拉曼光谱仪及紫外可见分光光度计对样品进行观察与测试,以确定包裹体的分布特征及矿物种类。无损拉曼测试发现包裹体的特征振动峰949 cm-1、999 cm-1与蓝线石标准峰相匹配,可确定针状包裹体为蓝线石或与其极为相近的矿物。放大检查发现,包裹体直径约0.5μm,长度可达毫米级,近定向分布,整体上呈汇聚状,在某些位置可粗略分为三组,同组针状包裹体近似平行分布。造成六射星光的三组蓝线石立体相交,未观察到明显的三方对称关系,与水晶的结晶习性无直接关系,故认为蓝线石为先成包裹体,在水晶的生长过程中被捕获。紫外可见分光光谱仅显示粉色蓝线石的特征吸收,表明大量的粉色蓝线石包裹体对粉色水晶的粉色有一定贡献。  相似文献   
8.
新华磷矿床是我国重要的富集稀土元素的沉积型含稀土磷块岩矿床,本文利用电感耦合等离子体质谱/光谱法(ICP-MS/AES),辅以岩矿鉴定等分析技术,结合沉积学理论研究了新华磷块岩稀土元素地球化学特征及相关问题。结果表明,新华磷块岩稀土总量(∑REEs)较高,集中值介于800×10-6~1200×10-6,其组成属轻稀土+钇型,稀土元素主要以类质同象形式存在于胶磷矿中;新华磷块岩和昆阳磷块岩具相似的REEs配分曲线和明显铈负异常,δCe介于0.28~0.36,表明上扬子区南缘成磷环境为氧化条件,且为稳定的滨浅海被动大陆边缘沉积环境;但新华磷块岩与其上覆黑色岩系REEs配分曲线迥异,后者表现出不明显的铈、铕异常,说明黑色岩系主要形成于深海-半深海静水还原环境,从梅树村期早期至晚期经历了海平面升高的过程,地层层序整体显示向上变深的沉积相变,磷块岩和黑色岩系之间的接触面可能为三级层序甚至更小层序级别的界面。这些沉积学的认识揭示了上扬子区下寒武统层序地层学意义和海相沉积环境特征,对华南早寒武世生命大爆发和层序地层学深入研究提供了证据。  相似文献   
9.
随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。  相似文献   
10.
川西高原地区岩石中硒的地球化学特征和影响因素   总被引:1,自引:0,他引:1  
川西高原土壤、水体等多种介质研究表明,该地区的硒含量偏低,天然土壤剖面硒为0.06~0.16μg/g,表层土壤中硒含量为0.075~0.204μg/g,沉积物中硒含量为0.069~0.310μg/g,地表水中硒含量为nd~0.096μg/L,地下水中硒含量为nd~0.058μg/L,均低于我国相应环境介质中硒的平均含量,影响到当地人体健康。本文采集川西高原地区80件岩石样品,同时采集6套岩心样品,这些样品主要以板岩、砂岩、灰岩和页岩为主。采用原子荧光光谱法(AFS)测定硒含量,研究川西高原阿坝地区岩石与岩心样品中硒的地球化学特征和低硒的影响因素。结果表明:岩石硒含量范围为0.030~0.282μg/g,平均值0.09μg/g,低于硒土壤背景值。不同类型岩石中的硒含量大小为:页岩灰岩板岩砂岩。岩石中硒含量在不同地区也表现出较大的差异:松潘阿坝壤塘马尔康九寨沟若尔盖红原,可能是受到岩石类型及有机质和地质环境的影响所致。岩心各剖面的硒含量最小值为0.02~0.07μg/g,最大值为0.21~0.34μg/g,平均值为0.06~0.17μg/g,各钻孔的硒含量明显低于硒的地壳丰度。本研究认为,硒的分布受地质环境、有机质、岩石致密性等条件限制,低硒的地质环境是导致岩石中的硒含量较低的最主要因素。  相似文献   
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