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1.
在槽式太阳能热发电领域,硝酸镁基熔盐逐渐引起关注。通过六水硝酸镁煅烧法制备无水硝酸镁,采用拉曼、DSC与XRD表征脱水产物,系统研究了环境压力、脱水温度与时间对六水硝酸镁脱水和水解的影响。结果表明,六水硝酸镁在煅烧过程中水解为碱式硝酸镁Mg_3(OH)_4(NO_3)_2,在水溶液中进一步分解为Mg(OH)_2。随着煅烧温度和时间的增加,脱水产物中的含水量逐渐减少,同时水解产物Mg_3(OH)_4(NO_3)_2含量逐渐增加。真空环境下煅烧,可显著降低硝酸镁的水解反应。六水硝酸镁在真空环境下230℃煅烧1.5 h,所制备的无水硝酸镁中水解产物含量为3.63%。制备的硝酸镁可进一步用于硝酸镁基熔盐的研究。 相似文献
2.
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素 总被引：2，自引：1，他引：1
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D_(95)可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D_(95)可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%～5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%～6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。 相似文献
3.
高精度高质量的同位素分析技术是开展非传统稳定同位素地球化学工作的前提。同位素分析是不断提取样品真实信息的过程,包括样品制备、化学分离、质谱测定和数据处理4个基本步骤。在同位素分析过程中,每一环节都有可能引入空白或者污染,或造成同位素分馏,引发信息“失真”。为了准确获得样品的真实同位素组成,必须有效避免污染并精准校正在分析过程中可能的干扰。以Ca同位素为例,在总结前人工作的基础上,探讨了各个步骤所涉及的分析要点,为建立其他同位素体系的分析方法提供参考,为后续储库探讨、机理解析及应用研究提供技术支撑。 相似文献
4.
目的：优选复方莪术散颗粒的最佳提取与颗粒制备工艺，为该复方的开发利用提供试验依据。方法：采用正交试验法对复方莪术散进行提取，以淫羊藿苷的含量和收率综合评价为指标，通过L9（34）正交试验设计对醇的用量、提取的时间和提取次数进行考察，优选复方莪术散的醇提取工艺，再以浸膏为原料，通过L9（34）正交试验设计考察稀释剂（可溶性淀粉）的比例及粘合剂（乙醇）的浓度和干燥温度，制备复方莪术散颗粒。结果：复方莪术散提取最佳工艺为A2B22C11D1，即处方药材加60%浓度的10倍剂量的乙醇，提取2次，每次1.5h为最优。最佳制备工艺为A3B2C2，即干浸膏∶淀粉的比例为1∶2.5，并以90%乙醇为湿润剂，采用湿法制粒的方法，干燥温度为60℃，所制得颗粒剂经检查符合相关要求。结论：本试验所得复方莪术散颗粒剂的提取与制备工艺合理、可行，为该复方的开发利用提供了试验依据。 相似文献
5.
多方面原因影响煤样视相对密度项目检测。对多个样品检测数据的汇总和对比,深入讨论样品制备阶段对视相对密度检测结果的影响因素。 相似文献
6.
Occurrence of baddeleyite (ZrO2) which is a rare mineral has been recorded in ferromanganese
nodules of Central Indian Ocean Basin (CIOB). The mineral occurs either as independent isolated
sub-rounded to elliptical grains or in clusters forming fine subhedral crystals (<3 mm) within ferromanganese
concretionary growth bands. The mode of occurrence, textural features and chemistry of the
mineral suggest detrital and possibly an authigenic origin for baddeleyite. For authigenic origin it is
proposed that zirconium might have got released either from the terrigenous sediments or the altered
seafloor rocks forming halogen complexes and subsequently it has re-precipitated in the form of baddeleyite
within manganese nodules under oxic to sub-oxic conditions. 相似文献
7.
8.
9.
通过对安徽省沙坪沟钼矿床矿石物质成分及结构、构造的分析，发现矿石中辉钼矿常呈细小鳞片状、浸染状分布于细脉中。针对岩芯易沿含矿裂纹破裂造成鳞片状辉钼矿丢失，本矿区全部采用金刚石刀具切割分取岩芯。制样过程试验中将样品无缩分粗碎、中碎至Ф〈-1．0mm，进行了K值试验，取0．5。缩分后密封棒磨6小时（充分混匀、磨碎）至-200目。分析了该矿区伴生元素不干扰测定的情况，不加Fe：O。载体，刚玉坩埚-Na2O2熔矿，降低空白值，严格质量监控，采用硫氰酸盐分光光度法测定钼量，获得的结果稳定可靠。本试验成果可为从事同类型大型钼矿的分析测试和质量监控提供参考。 相似文献
10.
以灰树花发酵菌丝体水不溶性多糖GF4A为原料,以三氧化硫三甲胺盐(SO3·Me3N)为酯化试剂,探讨了GF4A的硫酸酯化工艺.实验结果表明,当三氧化硫与GF4A中单糖摩尔比为5.8∶1、反应温度为80 ℃、反应时间6 h时,所得酯化产物(SGF4A)水溶性好、产率高.该产物硫酸酯取代度为1.6, 相对分子质量为88 kD.通过红外光谱及核磁共振碳谱分析表明,糖残基中所有C-6羟基以及部分C-4和C-2位羟基被酯化.体外实验表明,SGF4A具有较好的抗凝活性. 相似文献