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1.
以番红砗磲(Tridacna crocea)为实验对象,通过单因素对比实验对其外套膜色素的提取条件进行了优化,并利用薄层层析色谱法对色素组成进行了初步分析。结果表明:丙酮和乙醇为适宜的番红砗磲外套膜色素提取剂;使用丙酮为提取剂时,浸提时间为4 h,提取温度为25℃,料液比为1︰40。使用乙醇为提取剂时,浸提时间为4 h,提取温度为30℃,料液比为1︰200;利用薄层色谱法分离外套膜颜色为蓝色和红棕色的番红砗磲外套膜色素后发现,蓝色番红砗磲外套膜色素由9种色素组分构成,红棕色个体番红砗磲外套膜色素由10种色素组分构成。 相似文献
2.
目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法(GC-MS),由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况,结果显示,即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度,同时保证检测灵敏度,实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法,最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱,非极性的(DB-1)为第二色谱柱,将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后,以正己烷-丙酮(1:1,V/V)为提取剂进行索氏提取,采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验,测得回收率为80.7%~103.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合,在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量,有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg(全扫模式),本方法检出限显著降低,且操作简单,可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。 相似文献
3.
气相色谱法测试土壤中分段石油烃的标准化定量方法初探 总被引:2,自引:1,他引:1
目前土壤样品中分段石油烃的分析方法中石油烃包括的碳原子数范围和采用的校准物质不统一,造成不同实验室的量值不具有可比性。为保证不同实验室之间结果的可比性,本文尝试建立一种石油烃相邻碳原子数标准化定量方法。该方法主要包括:(1)规定了石油烃包括的碳原子数范围为气相色谱峰中正己烷和正四十碳烷之间所有的烃(含正己烷);(2)总石油烃(TPH)分为挥发性石油烃(VPH)和半挥发性石油烃(SPH),分别选取碳原子数为6~10的5个正构烷烃作为VPH校准物质,选取碳原子数为10~40的31个正构烷烃作为SPH校准物质。采用平均响应因子法或一次线性回归法,建立校准物质的峰面积-浓度的校准关系;(3)采用相邻峰标准化校准方法,逐一定量所有的目标色谱峰;(4)计算正构烷烃含量、总石油烃含量和任意分段的石油烃含量。该方法为环境样品中石油烃分析方法的标准化建设提供了数据基础。 相似文献
4.
还原硫化物是一Z类典型的恶臭物质,其特点是活性高、不易储存,因此适宜的储存条件对还原硫化物的准确测定具有重要意义。本文使用气相色谱-质谱联用技术,从气袋材质、还原硫化物初始浓度、还原硫化物性质和储存时间四个因素探究袋采样法储存还原硫化物过程的损失情况。以Tedlar~? PVF和Teflon~? FEP为目标采样袋,使用5个初始浓度(0. 001、0. 010、0. 100、1. 000和10. 000μg/m L)的混合还原硫化物,选择0、2、6、12、24、48以及72h的储存时间,以响应因子和相对回收率作为评价因子,并使用配对t检验法和吸附动力学,研究影响储存效果的主要因素、物质损失机理以及两种采样袋的储存能力。结果表明,储存时间越长、物质初始浓度越高,物质活性越强,损失情况越严重;在环境温度达到60℃时,Tedlar~? PVF的基质背景较Teflon~? FEP更复杂;相同条件下,还原硫化物在Teflon~? FEP储存过程中损失更严重。依据研究结果建议:(1)样品采集后避光保存;(2)低浓度含硫样品的测定在采样后8h内完成,高浓度含硫样品的测定在2h内完成;(3)若待测样品气体温度较高,优先选择Teflon~? FEP采样袋,气体温度较低条件下选择Tedlar~? PVF采样袋,可最大限度保持样品的原始状态。本研究成果有利于确保还原硫化物样品的储存稳定性,最大限度还原恶臭污染现场情况,为恶臭污染的分析测试以及后续的恶臭污染控制与治理提供技术支持。 相似文献
5.
建立RP-HPLC(反相高效液相色谱法)同时测定翅碱蓬中四种黄酮化合物-芸香苷、槲皮素3-β-D-葡萄糖苷、水仙苷和槲皮素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为361nm,柱温为30℃,流动相为甲醇-0.4%冰乙酸(55︰45),流速1.0mL/min,四种黄酮类化合物得到很好的分离。芸香苷、槲皮素3-β-D-葡萄糖苷、水仙苷和槲皮素浓度均为0.001~0.01 mg/mL范围内呈现良好线性关系,相关系数R2在0.9990~0.9996,加标回收率(n=3)范围为82.39%~99.03%。该方法简单、快速、高效,可以用于翅碱蓬中四种黄酮化合物的含量分析。 相似文献
6.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态 总被引:3,自引:3,他引:0
土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%~95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%~5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。 相似文献
7.
含气软黏土广泛分布在世界五大洲,大量离散气泡的存在对软黏土的不排水抗剪强度具有强化或损伤作用,然而目前仍缺乏能综合考虑气相强化与气相损伤竞争机制的含气土不排水剪切强度解析表达式。结合临界状态土力学理论,基于笔者提出的含气土屈服函数,建立了v-lnp¢ 空间下临界状态线截距与土体含气特性(uw 0,y0)的数学关系,进而推导了含气软黏土在三轴应力状态下不排水抗剪强度su的理论显式表达式。同时,采用所提出的含气软黏土不排水抗剪强度理论计算公式,分别对比了3种典型的含气软黏土在不同含气特性下的不排水抗剪强度理论预测与试验结果,包括马来西亚高岭土、Combwich 黏土和高岭黏土。另外,对比分析了4种不同的含气软黏土不排水抗剪强度理论计算模型的预测误差百分比,证明了提出的基于改进的含气软黏土本构模型的不排水抗剪强度理论计算式的合理性,能够更加准确地同时考虑含气软黏土的气相强化与气相损伤双重效应。 相似文献
8.
《地质科技情报》2021,40(2)
硫代砷酸盐作为富硫地下水中砷的重要赋存形态,在其迁移转化过程中起着十分重要的作用,但现有硫代砷酸盐的标准合成方法流程复杂、操作繁琐,限制了对地下水中硫代砷酸盐赋存规律的研究。为此,首先改进了硫代砷酸盐标准物质的合成方法,采用操作简便的水热法合成了硫代砷化合物标准物质,建立了基于HPLC-ICPMS的硫代砷化合物分析方法,该方法检出限为0.01μg/L;探讨了不同保存条件对硫代砷化合物稳定性的影响,发现干冰速冻-20℃是地下水硫代砷酸盐样品的最佳保存条件。应用上述方法对大同盆地地下水中的硫代砷酸盐进行了取样分析,结果表明40%的水样中均检出硫代砷酸盐,最高质量浓度可达209.90μg/L;弱碱性还原条件有利于硫代砷酸盐的赋存,且硫化物质量浓度对硫代砷酸盐的生成有重要控制作用。对地下水中硫代砷酸盐的深入研究有助于揭示富硫地下水中砷的迁移转化规律,丰富和完善高砷地下水成因理论。 相似文献
9.
本文针对地下水监测网运行维护规范(DZ/T 0307-2017)中的半挥发性有机物,建立了一种液/液萃取-气相色谱质谱联用法,可同时测定28种半挥发性有机物(SVOCs),涵盖规范中除多氯联苯外全部的27个SVOCs.方法 采用二氯甲烷萃取,SIM模式经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,内标法定量,可实现28种半挥发性有机物的定性和定量分析.在0.05 ~2.0μg/mL质量浓度范围内,相关系数均大于0.999,线性响应良好.对吉林省内三个地区送检的地下水样品进行了测定,结果表明长春、四平、通化的地下水基本未受到28种SVOCs的污染.该方法投入少,简便且回收率、检出限、精密度、准确度均满足我国现行标准的要求,为相关检测工作提供了技术参考. 相似文献
10.
建立以液液萃取—气相色谱质谱法测定地表水中7种工业多氯联苯(Aroclor)总量的方法。采用质谱选择离子模式采集数据,通过比对色谱图定性,选择特征定量峰定量。采用Aroclor 1 016与Aroclor 1 260的混合标准液进行了精密度、准确度、方法检出限与校准曲线实验。实验结果表明:该方法在20 ~ 1 000 ug/L范围内线性关系良好(r2 ≥ 0. 999 0),7种工业多氯联苯的相对标准偏差(RSD)为:3. 00% ~ 8. 87%,检出限(LOD)为0. 008 ug/L,且样品的加标回收率、替代物回收率分别为84. 3% ~ 105%、87. 2% ~ 112%,该法准确度和精密度均满足分析方法的要求,实现了对地表水中7种工业多氯联苯的准确测定。 相似文献