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2.
目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法(GC-MS),由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况,结果显示,即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度,同时保证检测灵敏度,实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法,最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱,非极性的(DB-1)为第二色谱柱,将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后,以正己烷-丙酮(1:1,V/V)为提取剂进行索氏提取,采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验,测得回收率为80.7%~103.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合,在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量,有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg(全扫模式),本方法检出限显著降低,且操作简单,可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。 相似文献
3.
通过对赣南江贝稀土矿床进行岩相学、矿床学和地球化学研究,表明该矿床成矿母岩主要为寻乌岩组变质岩,岩性有变粒岩、片岩和片麻岩,其中云母片岩稀土元素含量最高,是最有利的成矿母岩,属轻稀土富集型母岩,是近些年新发现的1处中深变质岩风化壳离子吸附型稀土矿。矿区呈低缓丘陵地貌,风化壳平均厚度12.33 m,矿体主要赋存于全风化层中,矿体平均厚度4.68 m,SRE2O3品位0.035%~0.122%,属离子吸附型稀土矿。稀土主要来源于易风化的水磷酸盐类矿物和稀土氟碳酸盐类矿物,风化壳化学蚀变指数CIA>90%,表明了强烈的风化作用为矿床的形成创造了有利条件。会昌—安远—寻乌地区中深变质岩广泛分布,具有大型稀土矿成矿潜力。 相似文献
4.
5.
《盐湖研究》2020,(2)
本文通过恒界面池法研究了以4’—乙酰基苯并—15—冠—5作为萃取剂和1—丁基—3—甲基咪唑双[(三氟甲基)磺酰基]酰亚胺作为协萃剂的萃取体系从高浓度水溶液中提取锂的动力学。研究了搅拌速度、平衡时间、温度、界面面积和传质阻力区对锂离子传质速率的影响。结果表明,界面膜的厚度在1 600 rpm~2 000 rpm转速范围内是逐渐变薄的,并且在1 800 rmp~2 000 rmp转速范围内是没有变化的,说明锂离子传质速率1 800 rmp~2 000 rmp转速范围内是不变的;在锂离子的萃取平衡时间为40 min;萃取过程的传质阻力主要来自有机相;该萃取过程是混合控制的动力学过程;在两相界面上发生的萃取反应。通过研究锂离子、冠醚离子液体的浓度,锂离子的动力学方程可表达为:ν_(Li,0)=10~(-3.843±0.001)·[Li~+]~( 0.907 1)·[[BMIm]~+]~(0.832 8)·[AcB15C5]~(0.855 5)。通过两相界面处形成锂离子最终配合物的传质速率步骤推导出锂的提取机理,这与实验结果一致。 相似文献
6.
人类活动引起的富营养化对太湖的碳循环模式可能产生严重影响,精细描述太湖藻华暴发-消退周期的溶解性有机质分子是了解太湖碳库动态变化的关键.本研究利用傅立叶变换离子回旋共振质谱技术,以太湖北部梅梁湾2017年5月至2018年5月的表层水体为研究对象,解析藻华暴发-消退周期溶解性有机质的来源和分子组成特征,进而理解浮游藻类异常增殖对水体溶解性有机质的影响及其在区域碳循环中的角色.研究结果表明,藻华暴发期浮游藻类生产力显著增加,使得表层水体的溶解性有机质从含量到分子组成均发生剧烈改变.含量上表现为溶解性有机碳浓度升高,分子组成上表现为CHO类化合物和以脂肪族类化合物为代表的活性组分占比增加,特征化合物以相对高饱和度和高含氧的小质量数分子为主.而在藻华消退期,随着藻类有机质贡献的减少和有机质降解过程的持续进行,含量上表现为溶解性有机碳浓度下降,分子组成上表现为CHOS、CHONS类化合物和富羧酸脂环类化合物等惰性分子占比增加,特征化合物以大质量数分子和相对低饱和度和低含氧的小质量数分子为主.研究结果表明,太湖水体的溶解性有机质分子组成在藻华暴发期受藻类有机质输入控制,在消退期受藻类有机质降解的影响. 相似文献
7.
目的:对益气开胃膏的质量标准进行提高研究。方法:采用TLC薄层色谱技术对益气开胃膏中黄芪、山楂、陈皮等中药进行薄层鉴别,同时采用HPLC高效液相色谱技术对方中黄芪甲苷的含量进行测定。结果:所建立的TLC法能较好地鉴别方中所含的黄芪、山楂、陈皮,斑点对应清晰,阴性无干扰;黄芪甲苷在1.0472~20.9440μg范围内呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均回收率为99.50%,RSD为1.32%。结论:所建立的质量控制方法准确、专属性好,能较好地对益气开胃膏进行定性、定量检测,可用于益气开胃膏的质量控制。 相似文献
8.
9.
结合夏县中心地震台CIC-200型离子色谱仪实际观测,从仪器输液系统、分离系统、基线、管路等方面详细阐述色谱仪常见故障,逐一分析原因,并给出相应故障排除方法,为同类仪器维护提供参考,并为获得准确观测数据,延长仪器使用寿命,提出日常维护方法及建议。 相似文献
10.
氯离子和硫酸根离子是海水中重要的无机阴离子,在研究海洋生态变化、海洋循环作用过程与海洋全球气候变化等领域具有重要的指示意义。其测定方法较多,但缺少相应的测试方法。本文对测定海水中Cl-,SO42-的离子色谱方法进行了优化,选用IonPacAS14碳酸盐选择性离子色谱柱,以3.5 mmol/L Na2CO3+1 mmol/L NaHCO3为流动相,可消除海水样品中碳酸盐及其他阴离子的干扰。该方法对Cl-检出限为0.29 mg/L,线性相关系数r2=0.999 2,对SO42-检出限为0.42 mg/L,线性相关系数r2=0.997 9。样品的加标回收率在95%~102%,Cl-和SO42-的相对标准偏差分别为1.92%和4.18%。该方法简便、迅速、灵敏、准确度高,可满足批量海水样品中Cl-与SO42-的准确测试。 相似文献