冠醚/离子液体体系对锂离子萃取动力学的研究（英文）          下载免费PDF全文

《盐湖研究》2020,(2)

本文通过恒界面池法研究了以4’—乙酰基苯并—15—冠—5作为萃取剂和1—丁基—3—甲基咪唑双[(三氟甲基)磺酰基]酰亚胺作为协萃剂的萃取体系从高浓度水溶液中提取锂的动力学。研究了搅拌速度、平衡时间、温度、界面面积和传质阻力区对锂离子传质速率的影响。结果表明,界面膜的厚度在1 600 rpm～2 000 rpm转速范围内是逐渐变薄的,并且在1 800 rmp～2 000 rmp转速范围内是没有变化的,说明锂离子传质速率1 800 rmp～2 000 rmp转速范围内是不变的;在锂离子的萃取平衡时间为40 min;萃取过程的传质阻力主要来自有机相;该萃取过程是混合控制的动力学过程;在两相界面上发生的萃取反应。通过研究锂离子、冠醚离子液体的浓度,锂离子的动力学方程可表达为:ν_(Li,0)=10~(-3.843±0.001)·[Li~+]~( 0.907 1)·[[BMIm]~+]~(0.832 8)·[AcB15C5]~(0.855 5)。通过两相界面处形成锂离子最终配合物的传质速率步骤推导出锂的提取机理,这与实验结果一致。  相似文献   

浅析如何在溶剂萃取机理研究中正确使用斜率法          下载免费PDF全文

高丹丹  李东东 《盐湖研究》2019,27(3):27-34

斜率法是萃取机理研究最为常用的方法之一。尽管其理论基础和使用方法非常简单,但该方法却常常被误用,导致其非但不能有效的确定萃取机理,反而产生了误导性结论。本文以t-BAMBP萃取碱金属离子(K~+、Rb~+、Cs~+)体系为例讨论了常见的错误用法以及造成这类情况的根源问题,之后对其他萃取体系中类似错误用法进行了简要评述,表明斜率法的错误使用主要源于对萃取反应方程式的错误假定及对工作方程推导过程中引入的近似处理理解不当。最后总结了在萃取机理研究中正确使用斜率法的几点注意事项。  相似文献   

基于SPE与SPATT的水体中麻痹性贝类毒素检测方法构建与应用   总被引：1，自引：0，他引：1  

张亚亚  闫国旺  吴海燕  谭志军  张志华  江涛  李玉 《海洋与湖沼》2020,51(2):298-306

为实现麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的实时监控与提前预警,本研究构建了基于固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)与固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)的水体中PSP检测方法,重点优化了吸附材料及前处理方法,评价了回收率、检出限等指标,并将方法应用于2019年春季秦皇岛山海关海域PSP消长过程的监测中,比较评估了两种方法的监控预警效果。结果表明:SPE方法选用ENVI-Carb 500mg/6mL固相萃取柱,过样体积为50mL,13种PSP组分的平均回收率为82.2%±10.0%、检出限为4.0-20.0ng/L;SPATT方法选用SP207大孔吸附树脂,洗脱时间为静置Id最佳,整体回收率约为9.2%;在实际应用中,结合产毒藻密度及贻贝富集毒素含量的变化,发现SPE方法的检测结果可实时表征海域PSP风险状况,对于贻贝中PSP的预警效果也显著优于SAPTT方法,后者不仅因监控方式相对滞后一个监测周期,且灵敏度及准确性均较差。对于秦皇岛海域,当SPE方法检测结果达到100ng STX eq/L时,该海域贻贝中PSP残留将具有潜在的食用安全风险,跟踪过程表明这一阈值可提前两周预警贻贝富集毒素含量超出我国限量标准(800μg STX eq/kg),这对于强化风险警示并制定防范措施具有积极作用。  相似文献   

基于MD5码地质资料（电子文档）的完整性校验          下载免费PDF全文

姚兴华  张晓娟  刘彩英 《甘肃地质》2021,(4):85-89

建立以液液萃取—气相色谱质谱法测定地表水中7种工业多氯联苯（Aroclor）总量的方法。采用质谱选择离子模式采集数据,通过比对色谱图定性,选择特征定量峰定量。采用Aroclor 1 016与Aroclor 1 260的混合标准液进行了精密度、准确度、方法检出限与校准曲线实验。实验结果表明：该方法在20 ~ 1 000 ug／L范围内线性关系良好（r² ≥ 0. 999 0）,7种工业多氯联苯的相对标准偏差（RSD）为：3. 00% ~ 8. 87%,检出限（LOD）为0. 008 ug／L,且样品的加标回收率、替代物回收率分别为84. 3% ~ 105%、87. 2% ~ 112%,该法准确度和精密度均满足分析方法的要求,实现了对地表水中7种工业多氯联苯的准确测定。  相似文献   

小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定地下水中的克百威与3-羟基克百威     

周添  刘菲 《岩矿测试》2021,(3):358-364

克百威和3-羟基克百威是一对典型的农药母体及其代谢产物,由于其水溶性高、毒性大,可通过地表水或地下水进行长距离迁移,对人类健康和环境安全造成危害。以往通常采用液相萃取或固相萃取的方式提取样品中的克百威和3-羟基克百威,但这些方法操作繁琐、耗时较长,不利于室内模拟实验中多组样品的检测。为实现克百威与3-羟基克百威在地下水中的快速定量,本文建立了一种小体积液液萃取的前处理方法进行提取,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,对影响克百威和3-羟基克百威萃取效率的因素进行了研究。通过实验对比不同萃取剂、不同pH、不同离子强度条件下克百威与3-羟基克百威的回收率,优化了前处理条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取剂且用量为1mL,调节水样pH=5,氯化钠用量为40g/L时克百威和3-羟基克百威的回收率最高,分别为75.1%～98.6%、55.0%～66.3%。性能评价结果显示,方法精密度和方法准确度满足测试要求(相对标准偏差10%,n=5),克百威和3-羟基克百威的方法检出限分别为15.3μg/L、10.2μg/L。该方法操作简便、快速、消耗溶剂少,与传统的液液萃取法相比,本方法耗时约为前者的1/8,消耗溶剂量约比前者小2个数量级,能够满足室内模拟实验需求。  相似文献   

野外现场铀矿石中铀的快速准确测定方法研究——TOPO萃取α计数法     

黄秋红  刘立坤  郭冬发  王玉学  武朝晖  汤三星  李红光 《岩矿测试》2011,30(4):423-429

研究了野外现场快速准确测定铀矿石中铀的三辛基氧膦(TOPO)萃取α计数法。目前野外现场铀的测量主要采用γ谱法,即利用铀子体的γ射线强度来计算铀的含量,当样品中铀镭处于不平衡状态时,γ谱法测铀存在着较大的测量误差。本文将铀的核性质与化学性质结合起来,采用密闭酸溶法快速溶解样品中的铀,酸溶后的样品不经分离直接在溶样罐中用TOPO萃取,进而测定样品中铀产生的α射线强度获得铀的含量,避免了γ谱法的不足。方法检出限为铀含量2.41μg/g;当铀含量为大约为100μg/g时,测量相对偏差为5.93%;铀的测定范围为7.23μg/g～n%。密闭酸溶法试剂用量少,溶样速度快,且对环境和操作人员污染小;酸溶后的样品用TOPO萃取2 min后即可达到萃取平衡,铀萃取效率在97%以上;所需的仪器设备可以车载形式用于野外现场铀矿石中铀的准确测定,野外应用操作简单、快速、精密度和准确性较高。  相似文献   

顶空进样-固相微萃取测定饮用水源水中吡啶   总被引：2，自引：1，他引：1  

赖永忠 《岩矿测试》2011,30(5):596-600

用75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取头顶空萃取15 mL水样中的吡啶,萃取物用气相色谱-质谱法进行分离和检测,采用内标法和质谱的选择离子监测模式进行定量分析。优化了顶空进样-固相微萃取条件,获得较佳的萃取温度(58.0℃)和萃取时间(40 min)。在优化的条件下,方法检出限为1.5μg/L,标准曲线的线性相关系数为0.9994,线性范围为2.5～50.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率为75.6%～81.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.60%～12.21%。使用顶空萃取方式可避免样品基体的复杂性,有利于保护萃取头涂层,同时无需使用有机萃取溶剂;使用质谱检测器可减小假阳性带来的影响。顶空进样-固相微萃取操作简单、环保、灵敏度高,适合用于饮用水源水中吡啶的监测分析。  相似文献   

戊基磷酸二戊酯萃取色层分离-电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中9种杂质元素     

朱留超  王同兴  赵永刚  徐常昆  赵立飞  姜小燕  赵兴红 《岩矿测试》2015,34(4):414-419

铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值,保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明,UTEVA树脂对铀的吸附能力强,铀样品取样量为16.43 mg时,全流程对铀的去污因子大于3×105,9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95.1%~105.1%,国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度(k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好,特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析,为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。  相似文献   

基于电子鼻的青蛤(Cyclina sinensis)软组织多氯联苯的快速检测方法研究     

吕燕  王祖忠  胡玲萍  黄健  周君  张春丹  李晔  苏秀榕 《海洋与湖沼》2015,46(5):1103-1108

为建立一种简单快捷的水产品中多氯联苯(PCBs)检测方法,本研究应用电子鼻对青蛤(Cyclina sinensis)软组织中富集的多氯联苯进行检测,并采用HS-SPME-GC-MS(顶空固相微萃取-气质联用)对结果进行了验证。首先利用电子鼻制作PCB15浓度梯度模版,检测PCB15处理72h以及144h的青蛤软组织中残留量,采用LDA和PCA两种方法统计并同模板的浓度进行比较。结论:青蛤软组织中PCB15浓度能明显分开,并随着处理时间的延长,区分效果愈加明显,区分度愈大。PCA的分辨效果明显优于LDA。运用欧氏距离、马氏距离、判别函数法和相关性对含有PCB15的样品浓度分别进行鉴别和验证,四种方法总的鉴别率均达到90%以上,能够较准确地对样品进行验证。电子鼻检测青蛤软组织中的多氯联苯的最低检测限为0.05μg/L,GC-MS为0.5μg/L。  相似文献   

双水相萃取法富集分离螺旋藻藻蓝蛋白的研究   总被引：4，自引：0，他引：4       下载免费PDF全文

刘杨  王雪青  庞广昌  谢卓峰 《海洋科学》2008,32(7):30-32

以PEG／硫酸钠双水相体系，经一次萃取从钝顶螺旋藻（Spirulina platensis）细胞破碎液中富集分离藻蓝蛋白。结果表明，萃取最适宜的条件为12％PEG4000，15％Na2SO4，1％KCl，藻蓝蛋白收率为91．2％，分配系数达到8．01，分离因数达到6．33。对于螺旋藻藻蓝蛋白的富集分离，双水相萃取法与传统的盐析沉淀法相比，具有节省操作时间、简化操作过程、降低能耗和成本以及易于工艺放大等优点。  相似文献