敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪   总被引：2，自引：2，他引：0  

门倩妮  沈平  甘黎明  冯博鑫 《岩矿测试》2020,39(1):59-67

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。  相似文献   

钠基蒙脱土水合演化机制     

张云龙  项伟  黄伟  刘清秉  DAO Minh huan 《岩土力学》2019,40(11):4391-4400

为了查明钠基蒙脱土的水合演化过程，以天然钠基蒙脱土为研究对象，开展在相对湿度（ ）为0～0.98区间的水汽等温吸-脱附试验，通过吸附速率曲线、BET曲线界定钠基蒙脱土各水合阶段及相应的水合主控因素；通过测定晶层 值变化规律，从吸附水影响黏土矿物晶层厚度的角度探讨钠基蒙脱土的水合演化特征；基于傅里叶红外光谱，从水分子结构伸缩振动信息角度对钠基蒙脱土水合演化过程进行定性定量验证；通过热重/差热分析，以吸附水相变所需能量与吸附水重量变化的角度解释钠基蒙脱土的吸附水特征与其水合机制的关系。试验结果表明：在较低相对湿度下（0 0.15），以钠基蒙脱土矿物外表面吸附为主，形成表面吸附水；0.15 0.40为钠基蒙脱土层间阳离子水合阶段；0.40 0.98，为晶层内外表面水合阶段，水分子逐步完整的包裹蒙脱土，形成多层吸附层。钠基蒙脱土的水合演化过程受控于层间钠离子与晶层基面，层间钠离子的水合能影响了钠基蒙脱土水合演化的起始顺序。  相似文献   

自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究   总被引：2，自引：2，他引：0  

赵怀颖  吕庆斌  巩爱华  孙红宾  马新荣 《岩矿测试》2015,34(6):672-677

铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法,该方法借助化学指示剂判定终点,存在终点判断和人为操作等误差,精密度、可靠性相对较差。基于此,本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法,采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点,高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至0.001 m L,并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的I-溶解,消除对碘的吸附影响。本法应用于铜含量为24.2%~59.09%的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析,相对标准偏差(RSD,n=10)0.3%,极差仅为0.13%、0.21%、0.29%,优于手动目视滴定法。本法提高了铜矿石分析的自动化程度,适用于精确测定铜含量大于0.5%尤其是10%以上的铜矿石。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较   总被引：4，自引：3，他引：1  

文加波  商丹  宋婉虹  彭国萍 《岩矿测试》2011,30(4):481-485

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。  相似文献   

不同钠吸附比含水介质中胶体迁移-沉积动力学          下载免费PDF全文

李海明  赵雪  马斌  李子琛  佟琪 《水文地质工程地质》2011,38(6):90-95

以滨海含水介质中天然胶体为研究对象,采用自行设计的室内土柱装置,研究不同钠吸附比胶体在滨海含水介质中迁移动态特征,测定了胶体沉积动力学曲线,计算了胶体总沉积率和沉积速率常数,最后对胶体迁移沉积机理进行了探讨。研究结果表明,胶体的穿透曲线与示踪离子相比,存在一个临界孔隙体积数(临界点),在临界点之前胶体的迁移速度大于示踪离子,之后则相反;胶体未发生完全穿透,钠吸附比SAR为0,2.85和∞;出水胶体最大相对浓度为0.65,0.16和0.70;胶体在含水介质迁移过程中发生了沉积,沉积量随孔隙体积数的增加而增加。胶体在含水介质中迁移的总沉积率分别为50.96%、87.95%和54.24%。钠吸附比SAR=2.85时沉积动态曲线为直线,沉积速率常数为0.151h-1,而钠吸附比SAR为0和∞时胶体沉积动态曲线为分段直线,拐点前后胶体沉积速率常数分别为0.072 h-1、0.048h-1和0.211 h-1、0.194 h-1。研究结果用双电子层理论可以很好地解释。  相似文献   

高模数水玻璃钾基抑制冲洗液在蠕变坍塌地层中的应用          下载免费PDF全文

张波  郑秀华  汪传武 《探矿工程》2015,42(9):42-45

在青海埃坑南矿区钻遇含角砾石的断层泥地层,孔壁坍塌、掉块,卡钻事故时有发生,几乎无法继续钻进,使用水玻璃与相关钻井液处理剂配合使用制备水玻璃钾基抑制冲洗液,用来平衡地层压力保护孔壁,并且加大金刚石钻头及扩孔器外径,解决了钻孔坍塌、缩径以及卡钻等问题,使施工顺利进行,为后续施工提供了参考方法。  相似文献   

硫代硫酸钠沉淀法富集铜冶炼废酸中铼的实验研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

王永斌  黄建芬  栗威  梁富明 《岩石矿物学杂志》2015,34(1):110-116

白银有色集团铜业公司冶炼废酸量每年约为1×105m3,其中铼含量为5~70 mg/L,为综合利用废酸中的铼,采用硫代硫酸钠作为特效沉淀剂,对该沉淀剂加入量、反应时间、反应温度以及废酸中铼含量对铼沉淀率的影响做了较系统的实验研究,得到较优化的沉淀条件。进一步的中试放大实验取得了良好的技术指标:富铼渣泥中含铼达1.66%,铼的回收率达到99.8%。在此基础上,对沉淀剂的氧化还原反应机理进行了探讨。本方法工艺简单,铼沉淀率高,环境友好,较适用于废酸中铼的高效提取。  相似文献   

Application of a Bayesian model to infer the contribution of coalbed natural gas produced water to the Powder River,Wyoming and Montana          下载免费PDF全文

Jason M. Mailloux  Kiona Ogle  Carol D. Frost 《水文研究》2014,28(4):2361-2381

The Powder River Basin (PRB) of Wyoming and Montana contains significant coal and coal bed natural gas (CBNG) resources. CBNG extraction requires the production of large volumes of water, much of which is discharged into existing drainages. Compared to surface waters, the CBNG produced water is high in sodium relative to calcium and magnesium, elevating the sodium adsorption ratio (SAR). To mitigate the possible impact this produced water may have on the quality of surface water used for irrigation, the State of Montana passed water anti‐degradation legislation, which could affect CBNG production in Wyoming. In this study, we sought to determine the proportion of CBNG produced water discharged to tributaries that reaches the Powder River by implementing a four end‐member mixing model within a Bayesian statistical framework. The model accounts for the ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr, δ¹³C_DIC, [Sr] and [DIC] of CBNG produced water and surface water interacting with the three primary lithologies exposed in the PRB. The model estimates the relative contribution of the end members to the river water, while incorporating uncertainty associated with measurement and process error. Model results confirm that both of the tributaries associated with high CBNG activity are mostly composed of CBNG produced water (70–100%). The model indicates that up to 50% of the Powder River is composed of CBNG produced water downstream from the CBNG tributaries, decreasing with distance by dilution from non‐CBNG impacted tributaries from the point sources to ~10–20% at the Montana border. This amount of CBNG produced water does not significantly affect the SAR or electrical conductivity of the Powder River in Montana. Copyright © 2013 John Wiley & Sons, Ltd.  相似文献   

Mechanisms and factors affecting the adsorption of sodium alginate onto modified clays     

林勇新  曹西华  宋秀贤  王楠  俞志明 《中国海洋湖沼学报》2013,31(4):867-875

Algal organic materials (AOMs) are one critical factor affecting the efficiency of modified clays used for the mitigation of harmful algal blooms (HABs). This study was conducted to develop a deeper understanding of the mechanisms and factors affecting the adsorption of AOMs onto modified clays. Sodium alginate (polysaccharide) and kaolinite modified with polyaluminium chloride (PACl) were used as AOMs and modified clay model substances, respectively, and the effects of modifier dosage, contact time, solution pH and ionic strength were investigated through batch adsorption experiments. Kinetics revealed that the alginate adsorption rate was described well by a pseudo-second order model. PACl effectively enhanced the adsorption capacity of kaolinite and increased the adsorption rate, and the optimum additive amount of PACl was 5%. The experimental data fitted both the Freundlich and Langmuir adsorption equations well. The adsorption thermodynamics for alginate onto modified clays suggests that alginate adsorption is a spontaneous process. The adsorption of alginate onto modified clays was highly dependent on pH, with a decrease in adsorption observed with increased pH to 9.48, but the opposite was true above pH 9.48. Finally, adsorption increased with increasing ionic strength.  相似文献   

褐藻胶裂解酶产生菌Vibro sp.QY102的发酵条件优化     

傅晓妍  李京宝  韩峰  路新枝  于文功 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2007,37(3)

对海洋来源的Vibro sp.QY102的产褐藻胶裂解酶的发酵条件进行研究。结果表明,该菌株最适液体培养基成分为(w/v):0.5%褐藻酸钠;0.4%蛋白胨;0.3%KH2PO4;0.7%K2HPO4.3H2O;2%NaCl;0.01%MgSO4.7H2O,pH=6.0。按3%的接种量接入培养基,30℃150 r/min振荡培养120 h,产酶达到10.2 U/mL,为优化前的4.5倍。Mg2 是该菌株产酶所必需的,这在其他褐藻胶裂解酶生产菌株中未见报道。该菌株产酶发酵条件的研究,为褐藻胶裂解酶的大规模制备及应用奠定了基础。  相似文献