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1.
2.
敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引:2,自引:2,他引:0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
3.
《Chemie der Erde / Geochemistry》2019,79(4):125524
Due to their common occurrence in various types of chondrites, igneous rims formed on pre-existing chondrules throughout chondrule-forming regions of the solar nebula. Although the peak temperatures are thought to reach similar values to those achieved during chondrule formation events, the heating duration in chondrule rim formation has not been well defined. We determined the two-dimensional chemical and oxygen isotopic distributions in an igneous rim of a chondrule within the Northwest Africa 3118 CV3oxA chondrite with sub-micrometer resolution using secondary ion mass spectrometry and scanning electron microscopy. The igneous rim experienced aqueous alteration on the CV parent body. The aqueous alteration resulted in precipitation of the secondary FeO-rich olivine (Fa40–49) and slightly disturbed the Fe-Mg distribution in the MgO-rich olivine phenocrysts (Fa11–22) at about a 1 μm scale. However, no oxygen isotopic disturbances were observed at a scale greater than 100 nm. The MgO-rich olivine, a primary phase of igneous rim formation, has δ17O = −6 ± 3‰ and δ18O = −1 ± 4‰, and some grains contain extreme 16O-rich areas (δ17O, δ18O = ∼−30‰) nearly 10 μm across. We detected oxygen isotopic migration of approximately 1 μm at the boundaries of the extreme 16O-rich areas. Using oxygen self-diffusivity in olivine, the heating time of the igneous rim formation could have continued from several hours to several days at near liquidus temperatures (∼2000 K) in the solar nebula suggesting that the rim formed by a similar flash heating event that formed the chondrules. 相似文献
4.
低活性氧化镁是制备磷酸镁水泥(MPC)的关键原材料。现行低活性氧化镁的生产方式导致了制备MPC具有能耗高和成本高的缺点,不利于其推广应用。利用盐湖中常见元素如B,Na、K和Cl的助烧结作用,在≤1 200℃煅烧盐湖提锂镁渣、外掺B的轻烧镁粉和水氯镁石的热解产物制备低活性氧化镁。介绍了低活性氧化镁的粒径、比表面积、孔隙率、化学组成、矿物组成和形貌等物理特征,以及低活性氧化镁制备MPC的凝结时间、水化产物、微观结构、抗压强度、体积稳定性等凝结硬化性能,并分析了烧结温度对低活性氧化镁的理化性能及MPC的凝结硬化性能的影响。相比现有技术,利用盐湖共存元素的助烧结作用可将氧化镁的烧结温度由1 500~1 800℃降低到1 200℃以下,有利于实现低活性氧化镁及MPC的低能耗、低成本绿色制备,促进MPC的推广应用。 相似文献
5.
辽宁后仙峪硼矿区混合岩的LA-MC-ICP-MS锆石U-Pb年龄:对硼矿成矿演化的制约 总被引:1,自引:0,他引:1
辽东硼矿赋存于辽吉裂谷带的古元古代火山—沉积岩系之中,属沉积—变质型硼矿床,主矿区包括有后仙峪硼镁矿、翁泉沟硼铁矿和砖庙—杨木杆硼镁矿,一直以来是我国硼矿石的主产地。本次研究在后仙峪硼矿区采集了矿区外围的条痕状混合花岗岩(DSQ-08)和矿体上盘侵位于电英岩之中的含电气石混合花岗岩(HXY-19),挑选出其中的锆石单矿物进行LA-MC-ICP-MS测年。条痕状混合花岗岩中锆石的核部具有岩浆振荡环带,Th/U值为0.64~0.96,~(207)Pb/~(206)Pb年龄为2240±4Ma;含电气石混合花岗岩中锆石的内核和边部均具有极为清晰的岩浆振荡环带,Th/U值分别为0.12~1.05和0.41~1.08,~(207)Pb/~(206)Pb年龄分别记录了2157±6Ma和1932±26Ma两次锆石生长事件。含电气石的混合花岗岩的锆石边部形成于混合岩化过程之中,记录了辽河群下部岩石在1.9Ga左右发生的部分熔融作用事件,具有重要的地质意义。矿区外围的条痕状混合花岗岩和矿体周缘含电气石混合花岗岩的核部岩浆年龄较为接近,说明两种岩石可能均由古元古代的火山—沉积岩,在1.9Ga左右经部分熔融作用形成。因此,结合前人在后仙峪硼矿区内进行的硼同位素地球化学和岩相学方面的研究成果,我们认为后仙峪硼矿区混合花岗岩的锆石核部U-Pb年龄可基本确定辽吉裂谷早期的超基性火山岩和酸性火山岩的喷发、海相蒸发沉积事件均发生于2240~2157Ma左右,该时期的蒸发沉积作用初步形成硼酸盐矿;后期强烈的部分熔融和混合岩化作用发生在1932±26Ma,在超基性火山岩保护下,硼矿发生变质和小规模的迁移,形成了硼镁矿、硼镁铁矿及矿体周缘的电英岩和含电气石混合花岗岩。 相似文献
6.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态 总被引:3,自引:3,他引:0
土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%~95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%~5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。 相似文献
7.
《Chemie der Erde / Geochemistry》2017,77(2):257-266
Sugar cane bagasse ash from SOSUCAM company in Cameroon was used to synthesize sodium waterglass as a new alternative hardener. The new hardener was used to prepare metakaolin-based geopolymer cements. The compressive strength of the resulting geopolymer cement cured at room temperature for 28 days was 32.9 MPa. Samples soaked for 28 days in water in parallel experiments revealed a strength of 31.4 MPa. This shows that exposure of water does not lead to any weakening. The value of water absorption was 7.1% in the water-soaked cements, indicating the presence of fewer pores and voids than in the dry cements. However, in SEM micrographs, the microstructure of geopolymer cement appears rather homogeneous and compact without any change by water soaking. It can thus be concluded that sodium waterglass from sugar cane bagasse ash can be used as an alternative hardener or reactive ingredient for producing geopolymer cement with a high degree of cross-linking geopolymer framework. The use of this low-value silica-rich waste for producing sodium waterglass results in environmental benefits including a significant reduction of CO2 emission and energy consumption compared to the production of commercial sodium waterglass. 相似文献
8.
9.
电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较 总被引:4,自引:3,他引:1
研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%~5.97%,回收率为94.8%~108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。 相似文献
10.
实验研究了采用两步碱溶法从高铝粉煤灰中提取氢氧化铝的可行性。首先采用浓度为8 mol/L的NaOH溶液,在95℃的条件下溶出高铝粉煤灰中部分非晶态SiO2;所得脱硅粉煤灰再与适量CaO混合均匀,在260~280℃下以浓度18~20 mol/L的NaOH溶液溶出Al2O3,得到高苛性比的铝酸钠溶液;经降低苛性比、脱硅和碳酸化分解,制得氢氧化铝制品。化学成分分析结果表明,该氢氧化铝制品符合GB/T 4294-1997规定的一级标准。与其他从高铝粉煤灰中提取氧化铝的工艺相比,该方法避免了粉煤灰原料的高温烧结过程,生产能耗显著降低,加工过程的环境相容性良好。 相似文献