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1.
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。  相似文献   
2.
石天阳  余红发  麻海燕  李颖 《盐湖研究》2021,29(3):38-46, 55
氯氧镁水泥(Magnesium oxychloride cement, MOC)具有快凝、早强、高强、防火和不腐蚀玻璃纤维等优点,非常适合于制作玻璃纤维增强薄壁制品,在农业灌溉工程中具有良好的应用前景。采用XRD和TOPAS分析了新型抗水氯氧镁水泥制成内蒙古防渗渠的物相组成,探讨了氯氧镁水泥制品在自然环境的水化产物与相转变规律、以及相组成对强度的影响。结果表明,在水分缺少的条件下,氯氧镁水泥的水化产物主要为5Mg(OH)_2·MgCl_2·8H_2O(5·1·8)和Mg(OH)_2;在水分充足的条件下,水化产物主要为Mg(OH)_2和5·1·8,碳化产物为碳化氯氧化镁Mg(OH)_2·MgCl_2·2MgCO_3·6H_2O(1·1·2·6)和水菱镁矿4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O(4·1·4)。水化产物对强度有促进作用,而碳化产物会降低强度。通过10年的工程环境考验,证明新型氯氧镁水泥制品在环境中能够保持主要强度相5·1·8的稳定性,具有良好的长期力学性能。  相似文献   
3.
Sugar cane bagasse ash from SOSUCAM company in Cameroon was used to synthesize sodium waterglass as a new alternative hardener. The new hardener was used to prepare metakaolin-based geopolymer cements. The compressive strength of the resulting geopolymer cement cured at room temperature for 28 days was 32.9 MPa. Samples soaked for 28 days in water in parallel experiments revealed a strength of 31.4 MPa. This shows that exposure of water does not lead to any weakening. The value of water absorption was 7.1% in the water-soaked cements, indicating the presence of fewer pores and voids than in the dry cements. However, in SEM micrographs, the microstructure of geopolymer cement appears rather homogeneous and compact without any change by water soaking. It can thus be concluded that sodium waterglass from sugar cane bagasse ash can be used as an alternative hardener or reactive ingredient for producing geopolymer cement with a high degree of cross-linking geopolymer framework. The use of this low-value silica-rich waste for producing sodium waterglass results in environmental benefits including a significant reduction of CO2 emission and energy consumption compared to the production of commercial sodium waterglass.  相似文献   
4.
为研究OH-缓释剂对铅、镉污染地下水修复的可行性,通过室内实验制备改性氢氧化镁,并对其去除地下水中Pb和Cd的性能进行研究。实验结果表明,重金属的稳定化机理主要为沉淀反应。在去除单一重金属(Pb或Cd)实验中,Pb和Cd的去除率都可达到99%以上,反应符合一级反应动力学,反应速率常数分别为0.173 7 min-1和0.003 7 min-1。改性氢氧化镁在处理Pb和Cd的复合污染时Pb优先于Cd反应,Pb的存在会对Cd的沉淀起到抑制作用。  相似文献   
5.
6.
土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%~95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%~5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。  相似文献   
7.
采用共沉淀法和离子交换法实现了谷氨酸与Zn/Al水滑石的插层组装,并采用X射线粉末衍射、差热分析、红外光谱表征了谷氨酸插层水滑石的结构,并在模拟胃液和肠液中测试了复合材料中谷氨酸的缓释性能。结果表明,合成的水滑石前躯体(LDHs-NO3)结构规整、晶相单一,层间距为0.879 nm;2种方法合成的谷氨酸插层水滑石,其层间距分别增加到1.251 nm和1.334 nm,可以推测谷氨酸以垂直方式分布于水滑石层间。插层后水滑石样品在1588 cm-1和1346 cm-1处出现了谷氨酸中羧酸根的不对称伸缩振动和对称伸缩振动峰,也佐证了氨基酸插层成功。谷氨酸插层水滑石后,其热稳定性大大提高,热分解温度由230℃升高至397~434℃。与物理混合法相比,谷氨酸与水滑石复合后增加了谷氨酸的耐酸性,使其具有较好的缓释性能。谷氨酸释放曲线符合Bhaskar方程,表明微粒间的扩散作用是谷氨酸分子释放的限速步骤。LDHs-Glu经海藻酸钠包裹后,在模拟肠液中缓慢释放而在模拟胃液中不释放,起到了肠液定向释放的效果。  相似文献   
8.
王琰  孙洛新  张帆  张华  陈志慧 《岩矿测试》2013,32(5):719-723
铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。  相似文献   
9.
实验研究了采用两步碱溶法从高铝粉煤灰中提取氢氧化铝的可行性。首先采用浓度为8 mol/L的NaOH溶液,在95℃的条件下溶出高铝粉煤灰中部分非晶态SiO2;所得脱硅粉煤灰再与适量CaO混合均匀,在260~280℃下以浓度18~20 mol/L的NaOH溶液溶出Al2O3,得到高苛性比的铝酸钠溶液;经降低苛性比、脱硅和碳酸化分解,制得氢氧化铝制品。化学成分分析结果表明,该氢氧化铝制品符合GB/T 4294-1997规定的一级标准。与其他从高铝粉煤灰中提取氧化铝的工艺相比,该方法避免了粉煤灰原料的高温烧结过程,生产能耗显著降低,加工过程的环境相容性良好。  相似文献   
10.
研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%~5.97%,回收率为94.8%~108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。  相似文献   
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