离子吸附型稀土监控样定值研究     

张磊  李迎春  屈文俊  周伟  尚文郁  伊芹 《岩矿测试》2020,39(6):878-885

离子吸附型稀土矿是中国极其重要、世界罕见的矿床类型,是中国的优势矿产资源。目前现有的稀土标样全部为稀土矿石成分分析标样,稀土元素以氧化物形式稳定存在,无法淋滤浸取,不能对离子吸附型稀土淋滤过程进行监控。为进一步满足离子吸附型稀土资源勘查和评价需要,本文按照导则《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012）,制备了三种岩性共9个离子吸附型稀土监控样。样品采自南岭地区典型富轻稀土（HREE）离子吸附型稀土风化壳,经干燥、球磨至200目后混合机混匀,以硫酸铵淋滤、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测试离子相稀土元素含量,检验样品均匀性,结果表明F值小于临界值F_{0.05（19,20）},样品均匀性良好。在两年内对样品进行4次稳定性检验,在95%置信度时│β₁│<t_0.05×s（β₁）,未发现明显不稳定变化,表明稳定性良好。由8家技术权威的实验室进行协作定值,经过统计计算给出各离子相稀土元素含量的加权平均值和扩展不确定度,定值结果涵盖除Sc以外的15种稀土元素。该系列监控样的研制能够为离子吸附型稀土矿产资源评价和有效利用等工作提供计量支撑。  相似文献   

土壤硒的存在特征及分析测试技术研究进展     

伊芹  程皝  尚文郁 《岩矿测试》2021,(4):461-475

硒是重要的生命健康微量元素之一,土壤硒的空间异质性是造成各种病害和环境问题的主要原因。全球土壤硒分布不均匀,大部分属于低硒土壤,土壤硒含量平均值为0.4mg/kg,典型高硒地区土壤硒含量为346～2018mg/kg。准确分析土壤硒含量是开展土壤硒研究的基础,土壤样品来源特征和硒存在形式是土壤硒分析测试方法的选择依据,合理使用标准物质能够有效监控分析质量。本文阐述了土壤硒的主要来源、分布特征和存在形式,总结了近年来土壤硒形态提取方法、硒含量分析技术研究进展和土壤硒标准物质研制现状。指出当前对硒迁移转化机理研究尚不完善,分步提取态的提出为研究土壤硒形态分布和迁移转化提供了新途径,但因未能完全解决提取专一性和提取过程中硒形态转化的问题,该方法仍在进一步发展。光谱技术尤其是原子荧光光谱是中国分析土壤硒含量的主流方法;高精密度、低检出限的质谱技术,以及具备原位形态分析能力的同步辐射X射线技术,在超痕量分析和形态分析领域具有显著优势。针对当前具有硒含量定值的土壤标准物质能覆盖的土壤基体和硒含量的范围有限,本文提出有待加强研制具备硒梯度含量变化和硒形态含量定值的系列标准物质,以满足分析质量监控需求。  相似文献