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在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式电弧直读发射光谱也开始在行业内应用。本文基于先进的数字光源技术和CCD全谱型光谱仪技术,改进了电弧发生系统、分光系统和检测系统,将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD光谱仪结合,研制了一款新型的台式全谱直读型电弧发射光谱仪E5000。E5000型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术,自动调整电极位置,提高了采谱过程的精度控制;利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息,可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正;且无需再次测定黑度,直接获得分析结果;同时结合内标法和标准加入法,可以进一步提高复杂基体样品的分析精准度。应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测,Ag、B、Sn元素的检出限分别达到了0.01μg/g、0.65μg/g、0.16μg/g,在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于10%,优于当前的摄谱法和多道电弧直读光谱法,满足了地球化学样品检测质量要求。  相似文献   
2.
为解决高基质土壤样品中痕量重金属元素检测前处理操作繁琐、样品易二次污染或损失等问题,本文建立了采用固体直接进样-电热蒸发-车载电感耦合等离子体质谱定量分析环境现场土壤样品中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb元素的分析方法。该方法采用高温电热蒸发石墨炉作为原子化器,样品称量后经梯度升温选择性蒸发,再结合双通道伴热传输石英管、两路氩气在线稀释、ICP-MS瞬时扫描、基体匹配外部校正等策略,有效解决了土壤直接进样过程中传输效率低、基体效应大的问题。在优化的仪器条件下,按照实验方法称取20mg土壤标准物质GBW07401、GBW07406、GBW07407、GBW07430和GBW07456建立外部校正曲线,样品中7种元素的标准曲线线性相关系数≥0.999;并按照实验方法测定了杭州市滨江区两处田间土壤样品中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb,相对标准偏差(RSD)7%,相对误差5%,检出限为1.2~32.0ng/g,回收率为91.0%~113.0%。该方法是一种有实用价值的现场样品分析技术,适合现场中大批量土壤样品的分析监测。  相似文献   
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