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采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品前处理技术,使用高容量在线Ag柱和Na柱,开发出了一种柱前去除高氯基体中氯离子的在线分析方法。操作简便,且适用样品范围广;不更换Ag柱可耐受10 g/L NaCl基体,25μL连续进样400针,氯离子去除效率可保持在99%以上。系统选用高容量IonPac AS11-HC氢氧根体系阴离子交换色谱柱,在线淋洗液自动发生装置进行梯度淋洗,用抑制型电导检测。对食盐、分析纯氯化钠等不同基体进行检测,可实现样品在线除氯,并可检测其中不高于10μg/L的溴酸根、氯酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根等离子。不同离子校准曲线相关系数均在99.8%以上,加标回收率为80%~110%。该技术具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,解决了以往高氯基体检测成本过高、适用范围有限、前处理操作复杂等问题。 相似文献
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利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术检测高碳酸盐基体中阴离子 总被引：2，自引：1，他引：1
利用戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术,开发了一种柱前在线去除高碳酸盐基体中碳酸盐的方法,解决了以往高碳酸盐基体对其他阴离子测定的影响问题。利用该方法对钢铁洗涤液碳酸钠溶液、固体碳酸钠试剂、商品化碳酸钠淋洗液浓缩液等不同类型的样品分别进行了检测。选择的色谱条件为高容量氢氧化物选择性IonPac AS15阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗,抑制电导检测。该方法在常规离子色谱基础上增加一个输液泵、一个六通阀和一个在线二氧化碳去除器(CRD),提出了不使用浓缩柱作为前处理设备与离子色谱主机之间的接口,而采用大定量环,选取合适的时间窗口这一先进理念。该方法可实现5000 mg/L碳酸盐溶液的在线去除,同时检测出浓度低于50μg/L的氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等阴离子。采用外标法和外延法进行定量,标准曲线线性较好,标准加入回收率为92%~108%。方法具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,并解决了碳酸根离子对其他阴离子的测定干扰这一离子色谱技术难题。 相似文献
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利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子 总被引：1，自引：1，他引：0
利用谱睿(Pre)自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为:高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的"废液"进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为:对于电厂水样品,常见阴离子的检出限(s/N=3)均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度(RSD,n=10)为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。 相似文献
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