气相色谱—质谱法测定蒸馏出的混合物中硼酸三甲酯     

党亚  ;周引民  ;李海民  ;侯殿保 《盐湖研究》2014,(2):39-42

硼酸三甲酯是合成储氢材料硼氢化钠的重要原料,以硼酸、甲醇为原料合成硼酸三甲酯是目前硼酸三甲酯合成的重要方法之一。提供了一种测定硼酸、甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯成分、含量的测定方法,即气相色谱一质谱法(GC-MS)。该方法简单、快捷、准确。确定了优化的GC-MS测定条件,适合不同合成条件下蒸馏后混合物中硼酸三甲酯的定性、定量。测定结果表明,该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在91.8%¹00.5%,相对标准偏差1.9%100.5%,相对标准偏差1.9%⁴.1%,检出限3.64 mg/mL。通过对16组不同工艺合成条件下混合物中硼酸三甲酯的测定分析,该方法重复性较好,较为稳定,对硼酸三甲酯检测分析具有重要意义。  相似文献   

滴定分析在合成硼酸三甲酯中的应用          下载免费PDF全文

党亚  周引民  李海民  侯殿宝 《盐湖研究》2013,(3):36-39

介绍了采用常量滴定分析法,分析测定以硼酸和甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯含量的方法,用该方法对已知纯度的硼酸三甲酯试剂进行滴定分析,将分析结果与产品标定含量进行比较,该方法所测产品含量与厂家给出的含量相对偏差在0.03%～0.36%范围内。通过利用该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在95.73%～99.67%,相对标准偏差0.31%～1.09%,结果表明该滴定方法分析检测硼酸三甲酯具有准确度高、精密度好,为硼酸三甲酯检测提供了参考。  相似文献   

氢化钠的合成、性质及应用          下载免费PDF全文

侯殿保  李海民  党亚 《盐湖研究》2013,(4):49-52,59

氢化钠是一种十分重要的无机及有机合成试剂,在精细化工领域应用广泛。由于其反应活性与纯度和分散度密切相关,近年来人们对合成高活性氢化钠的研究日趋重视。氢化钠的制备已有多种方法的报道,其中以油液分散金属钠法是可以实现工业化的重要工艺。论述了氢化钠的几种合成方法,叙述了氢化钠的性质,并简介了其应用情况。  相似文献