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油菜籽品质及重金属污染程度直接关系到人类健康,对油菜籽中As、Sb、Cd和Tl等有毒元素含量进行监测有助于对食用油生产原材料的提前监控。避开强酸消解前处理的繁琐,为了实现快速测定菜籽中As、Sb、Cd和Tl等易挥发有毒元素的准确含量,以及解决粮油食品脂肪含量高对前处理的挑战,本文采用一种悬浮-乳化协同制样技术,详细考察了影响悬浮-乳化的诸多条件,制得均匀稳定的悬浮-乳化试液(Slurry-Emulsion Solution, SES)体系。在进样效率高的电热蒸发器(ETV)中,优化程序升温参数和改进剂硝酸钯的用量,SES直接进样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了油菜籽中As、Sb、Cd和Tl。该方法对As、Sb、Cd和Tl的相对标准偏差(RSD)分别为10.1%、8.8%、8.9%、6.4%[c=0.5%(m/V),n=5]。在最佳实验条件下,As、Sb、Cd和Tl检出限(3σ)分别为40.0ng/L、20.0ng/L、50.0ng/L和10.0ng/L,对应原始固体样品的检出限(3σ)分别为8.0ng/g、4.0ng/g、10.0ng/g和2.0ng/g。菜籽样品中As... 相似文献
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目前研究萃取分离富集镓大多偏向在强酸性体系中,一定程度上给操作带来安全风险,另需耐酸器皿设备,易污染,空白背景值高。本文开发了一种在弱酸性条件下萃取分离富集痕量镓的方法。以大孔吸附树脂为载体,十六烷基三甲基溴化铵调节其表面极性,热固化负载2-乙基己基磷酸(2-乙基己基)酯,制备了镓的萃取树脂。动态考察了固相萃取镓的吸附容量,优化选择固相萃取分离富集条件,实验表明萃取条件温和,分离富集痕量镓效果理想。当溶液酸度为pH 2.5时,Ga(Ⅲ)达到最大的回收率99%,并确定了掺氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镓的最佳参数,提升了常规空气乙炔FAAS测定镓的灵敏度。方法检出限(3σ)为2.6ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.87%,加标回收率在95.7%～102.0%之间,理论富集倍数为40。本方法已应用于自来水、中药材和水培蔬菜样品中痕量镓的测定,简便、快速、可靠。 相似文献
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富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钒 总被引：3，自引：0，他引：3
利用测试液中当铝离子浓度超过钒离子浓度两倍以上，铝对钒的吸收信号增感基本恒定，且能较好地克服其它元素的化学干扰，建立了富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量钒的方法。方法的检出限LD为0．33mg／L。应用于国家一级地质标准物质中痕量钒的测定，结果与标准值相符。对GBW 07303水系沉积物样品测定6次，ω^-(V)=119．0μg/g，RSD为4．5％。 相似文献
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