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1.
建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003~0.013μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。  相似文献   
2.
地球化学水样品中锡的含量普遍较低,目前还没有标准检测方法。笔者采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)对水样品进行分离富集,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了样品中的痕量锡。通过对SDG柱分离条件优化,得到在过柱溶液酸度为1%(v/v)的盐酸、离子强度(以Na Ac浓度计)为0.1 mol·L~(-1)、洗脱液酸度为6 mol·L~(-1)盐酸、洗脱液体积为30 mL的条件下,锡的分离效果最佳。将该方法应用于实际水样品分析中,方法检出限为0.37μg·L~(-1),方法精密度(RSD%)在10%以内,加标回收率为90%~110%,可以满足地球化学水样品中痕量锡的测定。  相似文献   
3.
ICP-MS法在元素活动态分析中的应用   总被引:3,自引:1,他引:2  
通过对7~12月间进行的元素活动态样品ICP-MS法测定结果的统计分析,得到元素活动态六步顺序提取法中Cr、Cu、Zn、Cd、Pb方法的精密度分别为:水溶态,5.4%~60.1%;离子交换态,10.8%~62.9%;碳酸盐结合态,8%~26.6%;有机结合态,6.6%~27.3%;铁锰氧化物结合态,5.3%~13.6%;强有机结合态,8.5%~33.5%。同时研究分析了方法检出限和样品信噪比,结果表明铁锰氧化物结合态的测定结果稳定可靠,而水溶态和离子交换态的稳定性和灵敏度还需要进一步提高。  相似文献   
4.
随着人们对食品安全关注度的提升,尤其是对植物源食品和保健品的元素组成与功效的关注,对评价可食性植物中元素分析标准物质需求日益增加。本文研制了红豆粉无机成分分析标准物质(GBW10228)、洋葱成分分析标准物质(GBW10232)、油菜成分分析标准物质(GBW10233)、金针菇粉中元素成分分析标准物质(GBW10247)、银耳粉中元素成分分析标准物质(GBW10248)、藕粉中元素成分分析标准物质(GBW10249)、山楂粉中元素成分分析标准物质(GBW10250)、三七粉中元素成分分析标准物质(GBW10251)、茉莉花成分分析标准物质(GBW10234)共9种植物基体分析标准物质。针对物料特点确定了候选物的采集地点、制备方法、封装工艺和保存条件,经检验均匀性、稳定性良好,通过方法研究制定了标准物质定值作业指导书,由11家实验室联合对Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Cd、Ce、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、F、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se...  相似文献   
5.
植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术   总被引:11,自引:5,他引:6  
植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。  相似文献   
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