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应用单体碳同位素组成追溯多环芳烃（PAHs）类污染物的来源越来越受关注。单体同位素分析中,利用样品预处理减少共流出和未分峰（UCM）,是实现同位素比值准确分析的重要前提。已有分离净化研究较少关注环数小于3的PAHs;或需联合使用高效液相色谱（HPLC）技术,但对实验室条件要求较高。本文期望避免使用HPLC技术,仅通过简单的固相萃取法,实现16种PAHs的分离净化,满足包括低环数在内的PAHs单体碳同位素分析的要求。实验对比了氨基和硅胶两种填料的固相萃取（SPE）小柱,以及正戊烷等10种淋洗溶剂对PAHs的分离净化富集效果。结果表明：氨基小柱中有20%以上的萘和苊不能与烷烃和未分峰完全分离,硅胶SPE小柱除杂效果和分离效果优于氨基小柱。选择1000mg/6mL硅胶SPE小柱,利用6mL正戊烷淋洗UCM和烷烃,5mL正戊烷-二氯甲烷（70：30,V/V）洗脱PAHs。利用气相色谱（GC）对分离净化效果进行初步检验,气体同位素质谱（GC-IRMS）进行单体碳同位素分析。16种PAHs的回收率为79%~128%,相对标准偏差为2%~13%（1σ,n=6）,单体碳同位素比值（δ13C）分析精度为0.1‰~0.75‰,大幅降低了其中UCM和共流出对PAH单体碳同位素分析的干扰,尤其减少了对低环数PAHs单体碳同位素分析的影响,而且净化过程没有造成PAHs单体碳同位素分馏,满足PAHs单体碳同位素分析的要求。 相似文献
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多环芳烃单体同位素分析进展 总被引：5，自引：0，他引：5
多环芳烃(PAHs)单体同位素组成是辨识这类污染物来源,评价其在环境中生物可降解性的重要手段。准确高精度的PAHs单体同位素比值测定有赖于样品预处理方法的改进和相应仪器分析技术的提高。文章综合评述了近年来PAHs单体同位素分析中的预处理方法研究进展,主要包括索氏提取、加速溶剂萃取等提取方法和硅胶、氧化铝柱色谱、固相萃取、凝胶渗透色谱、高效液相色谱、薄层色谱等净化方法;介绍了PAHs单体同位素组成的气相色谱-同位素比值质谱分析方面的研究进展,包括色谱柱头压、进样时间、PTV大体积进样技术等仪器参数的选择和校准同位素内标的选择等数据处理方式。 相似文献
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利用5A分子筛吸附,环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱分离富集正构烷烃,用气相色谱法测定正构烷烃含量,气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)测定土壤样品中正构烷烃单体碳同位素。实验优化了5A分子筛用量和洗脱剂的比例,需要络合的正构烷烃的量与分子筛加入量呈线性关系,络合x mg的正构烷烃,需加入2.75x g分子筛,络合环己烷-正戊烷最佳比例为9∶91。探讨了络合过程中5A分子筛对不同链长正构烷烃的络合规律,短链正构烷烃被5A分子筛优先吸附,长链正构烷烃的络合相对滞后。正构烷烃的络合洗脱回收率为44%～72%,精密度(RSD,n=6)为4%～8%;正构烷烃单体碳同位素分析精度为0.04‰～0.38‰(1σ)。采用5A分子筛净化混合溶剂洗脱方法,分析加油站附近的实际土壤样品,未分峰基本消除,获得良好的净化效果,满足正构烷烃单体碳同位素分析的要求。 相似文献
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吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中27种挥发性有机物 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了DB-624和DB-FFAP双柱定性,吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中卤代烃、苯系物、氯代苯等27种挥发性有机物的分析方法。考虑到环境介质的复杂性及干扰的不确定性,选择DB-624柱和极性较强的DB-FFAP柱优化了分离条件;采用分流进样模式,确定了目标组分灵敏度较高时的分流比10∶1;选择离子监测(SIM)方式扫描,提高了各扫描周期内组分的灵敏度;DB-624和DB-FFAP双柱定性,确保了结果的准确性,在DB-FFAP柱上可实现间二甲苯和对二甲苯异构体的完全分离。方法检出限为0.02～0.10μg/L,基体加标回收率为93.3%～109.5%,精密度(RSD,n=7)为0.9%～8.5%。对外部监控样品和实际水样进行测定表明,方法准确,灵敏可靠,可以满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求,适合于批量样品分析。 相似文献
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GasBench Ⅱ-IRMS水平衡氢氧同位素分析方法研究 总被引：10，自引：5，他引：5
考察了参考气信号强度、样品水体积和水平衡时间对水平衡氢、氧同位素组成分析的影响,建立了GasBench Ⅱ-IRMS连续流稳定同位素质谱仪、CO2-H2O平衡在线连续分析水样中氧同位素组成、疏水铂催化H2-H2O平衡在线连续分析水样中氢同位素组成的分析方法。分析实验室和标准水样,测量值在误差允许范围内与推荐值一致;实验室水标准氢同位素组成分析精度(1σ)为1‰,氧同位素组成分析精度(1σ)为0.1‰。方法能减少样品的损失,提高分析速度和稳定性。 相似文献
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生物膜作用下沉积物-水界面溶液中pH和磷含量变化 总被引：1，自引：0，他引：1
采集城市排污水渠中的沉积物样品和底栖生物样品,应用微电极原位pH测量技术测量沉积物-水界面溶液的pH值,电感耦合等离子体发射光谱法测定沉积物提取液中上覆水和空隙水中生物可利用磷的含量,研究了沉积物表面的生物膜对城市河流沉积物-水界面微环境中pH值和磷含量的影响。研究表明沉积物表面的生物膜由藻类(蓝藻门颤藻属Oscillatoria和硅藻门的菱形藻Nitzschia)和微生物组成,由于藻类的光合作用和微生物作用,沉积物空隙水中的溶解氧和CO2发生变化,因而改变了界面附近的pH值、氧化还原电位等物理化学条件,同时改变了界面附近溶液中磷的浓度和浓度梯度。在生物膜作用下,剖面中空隙水的pH和pH变化梯度、磷的浓度和浓度梯度高于非生物作用条件下。磷在生物藻垫的空隙水中高度富集。在生物膜存在情况下,在空隙水中形成了与非生物作用下相反的pH值和磷浓度的耦合关系。无生物作用的沉积物空隙水中pH越偏离中性,沉积物中磷的释放量增加,空隙水中磷含量增加;在生物膜作用下,pH由弱酸性向中性变化时,沉积物中磷的释放量增加,空隙水中磷含量增加。依据界面附近pH值和磷的变化规律,可以将沉积物-水界面附近的生物作用分为生物膜的固定作用区和攫取作用区。 相似文献
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湖泊体系中长链烯酮研究进展 总被引：5，自引：1，他引：4
长链烯酮不饱和度(U37k?)作为定量反映古温度变化的重要替代指标, 已在海洋中得到广泛应用, 但在湖泊中长链烯酮不饱和度与温度的关系及其母源研究则很少。课题组研究了中国不同气候带、不同水化学环境湖泊表层沉积物中长链烯酮, 发现多数湖泊中存在2~4个不饱和键的长链烯酮, 首次报道硫酸盐型湖泊中存在长链烯酮, 总结了湖泊中长链烯酮的分布模式, 探讨了分布模式与环境、母源的关系。研究了湖泊长链烯酮不饱和度与温度的关系, 发现湖泊长链烯酮不饱和度与年均气温和春秋季节温度高度相关, 建立了中国湖泊表层沉积物中长链烯酮不饱和度与温度的经验函数关系, 结合文献中发表的数据, 建立了从热带的北缘湖光岩玛珥湖到北极的格陵兰的湖泊沉积物中长链烯酮不饱和度与温度的经验函数关系: U37k? = 0.031? T + 0.094 (n=76, r2 = 0.67)。首次发现并成功分离出湖泊中长链烯酮母源等鞭金藻Chrysotila lamellosa, 通过单藻种控温培养, 建立长链烯酮不饱和度与水温关系方程, 实验室培养公式与经验公式斜率一致, 验证了长链烯酮不饱和度温标, 表明长链烯酮是可靠的陆地温标。 相似文献