排序方式： 共有17条查询结果，搜索用时 218 毫秒
1.
自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究 总被引：2，自引：2，他引：0
铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法,该方法借助化学指示剂判定终点,存在终点判断和人为操作等误差,精密度、可靠性相对较差。基于此,本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法,采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点,高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至0.001 m L,并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的I-溶解,消除对碘的吸附影响。本法应用于铜含量为24.2%~59.09%的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析,相对标准偏差(RSD,n=10)0.3%,极差仅为0.13%、0.21%、0.29%,优于手动目视滴定法。本法提高了铜矿石分析的自动化程度,适用于精确测定铜含量大于0.5%尤其是10%以上的铜矿石。 相似文献
2.
王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌 总被引：7，自引：7，他引：0
建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。 相似文献
3.
王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素 总被引：5，自引：5，他引：0
建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。 相似文献
4.
大试管回流消解-等离子体发射光谱／质谱法测定植物样品中多元素 总被引：2，自引：1，他引：2
采用大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品，电感耦合等离子体发射光谱／质谱法测定其中的主量和痕量元素，对消解温度、消解时间、消解溶剂、样品取样量等条件进行考察。用植物国家一级标准物质进行前处理及测定，验证方法的可行性，测定值与标准值基本吻合。方法不仅能同时测定B、Ba、Ca、Cd、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Zn、CoSr、Pb、Cr等元素，还适用于Hg、As挥发性元素的消解测定。方法的精密度（RSD，n=10）≤10％。 相似文献
5.
6.
封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素 总被引：10，自引：8，他引：2
高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01～0.85μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%～13.1%,准确度小于<10%。方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析。 相似文献
7.
大管回流消解ICP-MS测定植物样品中的Hg及其他痕量元素 总被引：4，自引：0，他引：4
针对易挥发元素Hg提出了大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品的大管回流法。该方法结合ICP-MS测定Hg,指出在0.18%L-半胱氨酸加入内标做清洗液消除汞的记忆效应,校准曲线有一个更好的相关系数r=0.9993,Hg的测定限可达0.012μg/g(10σ,DF=100);并比较了原子荧光测定Hg的测定限0.0013μg/g(10σ,DF=100)和测定结果。该方法经标准物质GSV-3、GSV-4、GSB-1、GSB-6、GSB-10和GSB-4验证,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明,该消解方法中Hg基本没有损失,而且ICP-MS的测定Hg的同时可以测定Li、B、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Cd、Ba和Pb等痕量元素。 相似文献
8.
电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫 总被引：2，自引：1，他引：1
样品用王水水浴和HCl-HNO3-HF-HClO4敞开酸溶两种溶矿方式分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。应用称重法配制标准溶液,明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。样品用王水水浴分解,消解时间短,试剂加入量少,分析步骤简单;由于硫化矿石中Fe的一部分可能与Si结合,王水无法将其全部溶解,对于Fe的测定采用混合酸敞开酸溶。王水水浴溶矿方式选择浓王水作为溶剂,在混合酸敞开溶矿方式的溶解盐类阶段选择浓HCl作为溶剂。确定了ICP-AES法测定高含量(x%～xx%)的铁、铜、硫适用的光谱谱线,稀释倍数为1000。两种样品处理方法操作简便,准确度好,精密度高。经国家一级标准物质GBW 07267(黄铁矿)、GBW 07268(黄铜矿)验证,经混合酸敞开酸溶处理后硫的测定结果偏低,准确度分别为-9.48%和-18%,铁和铜的精密度(RSD,n=5)均小于2%。GBW 07268(黄铁矿)、GBW 07267(黄铜矿)用王水水浴法处理,连续测定10次的短期稳定性,精密度(RSD)小于2%。 相似文献
9.
10.
四酸溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铜、锌、铅等硫化物矿石中22个元素 总被引：10，自引：0，他引：10
本实验应用四酸(硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸)混合溶矿,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铁矿石、铜矿石、铅矿石、锌矿石及多金属矿石样品中Al、Fe、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、K、Na、Sb、Mn、Ti、Li、Be、Cd、Ag、Co、Ni、Sr、V、Mo和S 22个元素量。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07163(多金属矿石)进行精密度实验,统计数据显示,结果精密度(RSD)和准确度(RE)都小于10%,而且大多数元素的精密度和准确度在5%范围内。通过标准物质进行方法验证,非单矿物或精矿的一般硫化物矿石的检测结果基本都在标准值的范围内,符合地质矿产开发的要求。本方法具有同时测定元素多、线性范围宽、检出限低等优点,实际使用性强,结果满意。 相似文献