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等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中的无机元素 总被引:14,自引:4,他引:10
建立了用等离子体发射光谱(ICP-AES)测定大气颗粒物中无机元素的分析方法,包括样品消解体系的选择,仪器的操作条件及采样滤膜的选择,产对自行采样分析测得的无机元素数据作了初步的讨论。实验结果表明:采用HNO3-HClO4消解体系,操作方便,样品消解较完全;选用石英滤膜查减低空白值,保证测定质量以及同时在一张滤膜上测定大气颗粒物中的有机碳、元素碳及无机元素;内标法可有效降低由于仪器漂移等因素对测定 相似文献
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用经验模型判断能力验证统计分析结果的合理性 总被引:2,自引:1,他引:1
能力验证是检测实验室识别与同行差异的一种途径,但中国合格评定国家认可委员会( CNAS)在组织能力验证时发现由于种种原因,有些实验室并不能秉承诚信的原则参加能力验证活动,导致统计分析结果“失真”.如何甄别这种情况,确保所有参加CNAS能力验证活动的实验室都获得公平的评价,这是CNAS亟待解决的问题.本文在用国内文献数据对经验模型进行修正的基础上,提出用上报数据目标标准偏差(或稳健标准偏差,sR)与基于经验模型的计算值之比(H值)是否小于0.5作为判据来审核上报数据统计分析结果的合理性.对13套能力验证数据分析表明:其中10套上报数据sR正常,3套数据存在问题.当目标标准偏差偏小,H<0.5时,建议采用同样是稳健统计方法的迭代法代替四分位法来计算目标标准偏差(sR),或用经验模型计算结果代替实验值计算Z值.通过验证表明,借助Horwitz经验模型可以判断能力验证数据统计分析结果的合理性,并能有效地识别并防止由于某种原因导致对能力验证结果评价失效的情况. 相似文献
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用蒙特卡洛模拟法计算正交最小二乘法拟合参数的标准偏差 总被引:1,自引:1,他引:1
介绍了一种计算正交最小二乘法拟合参数标准偏差的新方法-蒙特卡洛模拟法,并以电子探针微区分析技术分析环境样品的数据为例,对用于计算经典最小二乘法回归系数标准偏差的公式法和蒙特卡洛模拟法进行了比较。计算结果表明,两者完全相符,蒙特卡洛模拟法的计算结果正确、可靠。考察了模拟次数对计算结果的影响。模拟次数大于500时,计算结果趋于稳定,计算所需时间在1min以内。拟合方差与回归系数标准偏差存在明显的相关关系。线性模型能解释的方差越大,回归系数标准偏差越小。蒙特卡洛模拟法特别适合于非线性模型拟合参数标准偏差的计算。 相似文献
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基于实验室长期积累的质控数据评估测量不确定度的方法具有广泛应用前景,但常见的质控图法只能处理单一浓度,而处理多浓度水平的线性校准法建立模型时需要成套、完整的质控数据,不利于基层实验室的应用。稳健统计是指不用识别、剔除离群值,直接应用全部测量数据,将离群值对统计分析结果影响降低到最小的统计分析方法。本文尝试用回收率将不同浓度数据归一化,然后用质控图方法处理。如果存在离群数据时,可用稳健统计法计算期间精密度s R'。利用本实验室积累的5套和其他实验室提供的19套环境检测领域常规项目质控数据验证了新方法的可行性。验证结果表明,对单一浓度数据,不经任何处理,稳健统计-迭代法可得到与质控图法基本相符的结果,s R'(相对值)平均偏差为0.15%。对于多浓度水平数据,经归一化后,质控图法、稳健统计-迭代法与线性校准法的结果平均偏差分别为0.43%和0.20%,质控图法与稳健统计-迭代法的结果平均偏差为0.26%,三种方法计算结果基本相符;稳健统计-迭代法更接近于线性校准法计算结果,且方法原理简单,计算步骤明显简化,适用于线性校准法比例模型数据的处理。 相似文献
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乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中甲醛及测量不确定度评估 总被引:1,自引:2,他引:1
对用于测定内墙涂料中有害物质甲醛的乙酰丙酮分光光度法进行了详细研究。实验结果表明,乙酰丙酮分光光度法工作曲线有良好的稳定性。工作曲线斜率的相对标准偏差为0.74%。为达到定量分析目的,样品蒸馏时,加入水的体积应不低于200mL,涂料样品残留量应小于5mL。样品蒸馏液中甲醛应在当天测定。涂料样品中高含量甲醛的回收率平均值为98.5%,低含量甲醛的回收率平均值为87.9%。对乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中甲醛含量的不确定度进行了评估。 相似文献
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介绍了一种线性模型参数回归分析方法-正交最小二乘法,并以电子探针微区分析技术分析环境样品的数据为例,对正交最小二乘法和经典最小二乘法的结果进行了详细比较。数据处理结果表明,当变自量和因变量都同时存在测量误差时(或自变量的测量误差与因变量的测量误差相比不能忽略时),正交最小二乘法获得的回归系数优于经典最小二乘法。对正交最小二乘法中的线性模型能解释的方差与经典最小二乘法中的相关系数的关系也进行了讨论。 相似文献
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大气颗粒物样品波长色散X射线荧光光谱法无机元素测量结果不确定度评估 总被引:4,自引:0,他引:4
分析了用X射线荧光光谱法(XRF)测定大气颗粒物样品(TSP)中Al、Na、Cl、Mg、Cu、zn、Ca、S、Fe、Mn、K、Pb、Cd、Ba等无机元素结果的不确定度来源,对石英滤膜颗粒物样品无机元素含量测量不确定度进行了评估。计算结果表明,XRF测定中无机元素薄膜标样示值误差和工作曲线拟合误差是测量结果不确定度的主要来源。对计算测量不确定度的公式合成法和蒙特卡洛(Monte Carlo)模拟法的结果进行了比较,两种计算方法所得的结果一致。 相似文献
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