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中国典型类型土壤中有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质的研制 总被引：3，自引：2，他引：1
目前我国有1个有机氯农药(OCPs)分析标准物质,3个多氯联苯(PCBs)分析标准物质;欧洲有1个OCPs分析标准物质和2个PCBs分析标准物质。美国、国际原子能机构和日本等组织研制了沉积物中OCPs、PCBs和多环芳烃的有机分析标准物质,这些标准物质的基质性质、浓度水平与我国地质样品基质性质、实际污染情况不符。本文针对我国土壤类型的分布特点、污染特征及实际样品检测情况,采集典型地区的土壤作为候选物,利用传统的气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、气相色谱-电子捕获检测器法和现代分析技术方法——同位素稀释质谱法,严格按照国家一级标准物质技术规范和相关标准研制了6个土壤有机分析标准物质(编号为GBW07469~GBW07474),基本涵盖了我国典型土壤类型,包括褐土、水稻土、黄壤土和草甸土;定值化合物包括全国地质大调查必测的8种OCPs(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT)和选测的7种PCBs(PCB28、52、101、118、153、138、180),含量范围为3.9μg/kg~2.31 mg/kg。此批标准物质的基质性质、目标组分的浓度水平和污染特征与实际环境样品具有较好的一致性,而且目标物种类多,含量范围宽,可以满足我国不同地区、不同程度污染的土壤样品中OCPs和PCBs同时测定的质量监控需求。 相似文献
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地质调查中有机物分析方法研究及应用 总被引：13，自引：2，他引：11
有机分析是近年地质调查工作中新开展的分析测试技术。随着地质调查工作重点由“资源”转为“资源与环境”并重, 有机分析测试技术成为环境地质调查工作的重要技术支撑。从2003年起, 在地质大调查项目的持续支持下和2005年启动的“全国地下水水质调查和污染评价”专项的促进下, 国家地质实验测试中心基于多年的研究基础和实际应用效果, 利用新技术建立的“多目标地质调查中主要有机物分析方法”和“地下水调查中37种必测有机组分的系统分析方法”在行业内迅速推广和应用, 培养了一支地质调查有机分析测试骨干队伍, 全面承担多目标地质调查、“全国地下水水质调查和污染评价”等大批量检测任务, 迄今为止已完成多目标地质调查和全国地下水调查样品测试几万组, 及时保证了地质调查项目的正常实施。2008年项目组还参与汶川水质、三聚氰胺牛奶等国家应急标准《水质、组胺等五种生物胺的测定——高效液相色谱法》(GB/T 21970-2008)、《原料乳中三聚氰胺快速检测——液相色谱法》(GB/T 22400-2008)的起草和方法验证工作, 产生了较好的社会影响。有机分析测试技术不仅在地质调查主战场充分发挥了技术支撑作用, 也在国家层面上展示了国土资源行业在社会公益事业中的作用。 相似文献
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在线萃取流动注射法快速测定水体中阴离子表面活性剂 总被引：1，自引：0，他引：1
采用在线萃取预处理功能模块,配合流动注射分析法对水体中阴离子表面活性剂进行了快速测定。通过对萃取模块结构的优化,解决了测试过程中峰形拖尾、接口处氯仿渗出以及萃取膜频繁更换的问题。方法检出限为10.2μg/L;阴离子表面活性剂的浓度在50.0~1 000.0μg/L有良好的线性(相关系数0.999 3);精密度(100μg/L,n=7)为2.5%;实际水样的加标回收率为97.8%~112.6%;检测频率为18个样/h。方法操作简便,与传统的亚甲基蓝分光光度法比较,样品测试速度快,分析效率高,可以满足现场水质快速批量检测的要求。 相似文献
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沉积物中14种典型人工合成麝香加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱快速分析方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
近年人工合成麝香在环境中污染状况加剧,该类化合物具有潜在致癌和环境激素作用,对人类健康构成了威胁,因此越来越受到科学工作者的重视。水和土壤等环境样品中的人工合成麝香检测技术发展迅速,并朝着快速绿色的方向发展。人工合成麝香在沉积物中的浓度达到了几个到几千个ng/g的水平,但对于沉积物复杂基质中的多种类人工合成麝香,采取同步提取与净化,并快速分析的方法还有待研究。本文建立了沉积物样品中硝基麝香、多环麝香和大环麝香共三类、14种典型人工合成麝香的快速分析方法。通过实验优化了提取溶剂、提取温度、在线净化吸附剂等条件,大大降低了样品的前处理成本。最终确定样品采用加速溶剂萃取,萃取池中依次装入净化吸附剂(0.4g GCB和1.0g SAX)及5.0g沉积物样品,在80℃条件下采用提取溶剂正己烷-丙酮(4∶1,V/V)循环提取2次,提取液浓缩后采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)进行测定。结果表明:14种目标化合物的线性范围为5～200ng/mL,平均添加回收率为70.6%～121.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.97%～19.5%。替代物回收率为72.2%～116.8%,方法检出限为硝基麝香0.10～0.19ng/g,多环麝香0.09～0.14ng/g,大环麝香0.11～1.93ng/g。该方法能够满足复杂基质沉积物样品的分析要求。 相似文献
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环境介质中典型新型有机污染物分析技术研究进展 总被引：9，自引：6，他引：3
环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型有机污染物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,研究其来源、检测方法、环境分布和迁移转化已经成为热点。新型有机污染物组成复杂,如短链氯化石蜡有7000多种同类物,采用传统分析手段无法实现分离,对这些物质的准确定性和定量面临挑战。近年来在新型有机污染物检测技术开发方面已取得较大进展:根据待测样品的性质可使用快速溶剂萃取、固相微萃取等多种提取方法,凝胶渗透色谱、多层复合层析柱和固相萃取柱是有效的净化手段,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱实现了对指示性单体准确定性定量,检出限可达ng/g级。但对于环境影响较大的新型有机污染物如手性多氯联苯(PCBs),由于各手性PCBs单体之间在分离过程中发生峰共溢现象,需要应用专门的手性色谱柱进行分析,尚未建立可靠的检测方法。本文认为,一方面需要探索磁性固相基质分散萃取技术等高效的前处理技术对干扰物质进行有效分离;另一方面需要提高全二维气相/液相色谱、傅里叶变换质谱等色谱/质谱检测技术的识别性和灵敏度,开发出简便、标准化的定量方法。 相似文献
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气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性 总被引：1，自引：1，他引：0
采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法对地下水样品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、六氯苯、苯并(a)芘等组分进行测定时,通过气相色谱-质谱在测量复杂基体待测样品组分中的识别作用、在高浓度待测样品组分检测中的确认作用以及对样品检测结果假阳性现象的判断作用等内容,论证了气相色谱-质谱技术在测定复杂基体或高浓度地下水样品过程中的重要性,确保了地下水调查项目测量数据准确可靠。 相似文献
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有机氯农药(OCPs)至今是人体内残留浓度和检出率最高的有机污染物,母乳作为一种生物介质,被广泛用于人体中OCPs蓄积量、母乳中OCPs浓度的影响因素、婴幼儿母乳喂养期OCPs摄入量、人体中OCPs排泄动力学等研究领域。近二十年的研究表明:母乳中残留的OCPs主要有六氯苯(HCB)、滴滴涕(DDTs)和六六六(HCHs),浓度持续下降,总体上发展中国家高于发达国家,沿海地区高于内陆地区,热带地区高于其他地区;母乳中OCPs浓度主要受饮食习惯、年龄和分娩次数等因素的影响,在哺乳期浓度并不是持续下降,其排泄速度呈波动性变化趋势;不同国家和地区婴幼儿母乳喂养时OCPs日摄入量普遍低于WHO/FAO建议值,但在一些仍然使用OCPs的热带地区,婴幼儿OCPs日摄入量比WHO/FAO建议值高出几十倍。未来有关母乳中OCPs的研究将主要集中于:继续开展母乳中OCPs方法学研究,推进分析方法的标准化,提高评价方法和统计学方法的应用范围和可靠性;研究高暴露区和污染区OCPs对婴幼儿早期发育和未来生长健康的影响;研究OCPs在人体内的蓄积和排泄规律;结合统计学方法,开展母乳中OCPs与新生儿或成年人各种疾病相关性的统计流行病学研究。 相似文献
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多环芳烃(PAHs)、有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)具有致畸、致癌、致突变效应,是优先控制的污染物。污染调查和治理对策的制定依赖于精准的分析测试数据,而标准物质是数据质量控制的重要保证,然而目前现有的相关标准物质无法满足实际需要。本文针对中国主要湖泊和河流分布特点,以及污染特征及沉积物调查现状,严格按照《国家一级标准物质技术规范》(JJF 1006—1994)和《地质分析标准物质的研制规范》(JJF 1646—2017),研制了适合中国环境监测和科学研究需求的多环芳烃、有机氯农药和多氯联苯分析沉积物标准物质4个。研制过程中,为解决有机化合物标准物质的稳定性技术难点,考察了60Co灭菌和温度对有机化合物稳定性的影响,评估了长期稳定性和短期稳定性,结果表明样品稳定性良好。针对沉积物样品基体复杂的特点,采用不同的提取和净化技术,建立合理的量值溯源链,利用传统的液相色谱法、气相色谱电子捕获器法、气相色谱-质谱法和气相色谱-同位素稀释质谱法等多种分析方法,完成了9家实验室的协作定值。定值指标包括16种多环芳烃、3种有机氯农药和3种多氯联苯,含量范围为8.0ng... 相似文献