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动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素 总被引:5,自引:4,他引:1
应用传统ICP-MS法测定勘查地球化学样品中Ag、Cd等痕量元素,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定的难度较大。本文基于当前ICP-MS消除干扰技术,分析了ICP-MS标准模式(STD)及动能歧视模式(KED)测定地球化学样品中Ag、Cd等14种痕量元素的有效性,通过比较这两种模式的测定效果,在此基础上确定了各元素的有效测定模式。结果表明:在KED模式下,基体元素如Zr、Nb氧化物的产率降低,基本上消除了Zr、Nb氧化物对痕量元素Ag、Cd的多原子离子干扰。KED模式提高了信噪比,降低了方法检出限,如Ag、Cd的检出限分别为0. 004mg/kg、0. 005mg/kg,其他12种元素的检出限也低于多目标地球化学调查76种元素分析方案中的检出限。测定痕量元素的准确度显著优于STD模式。实验中采用简单的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,残渣用王水复溶,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标校正仪器产生的信号漂移,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应降低至最小。本方法经国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,可为勘查地球化学提供高质量数据。 相似文献
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元素活动态提取条件和分析方法的应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
元素活动态分析作为深穿透地球化学的新方法,得到了广泛的应用。实验对水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态四种元素活动态的提取条件进行了系统研究,分别考察了提取时间、液固比、离心转速、提取液放置时间对提取效果的影响,确定了元素活动态的最佳提取条件:提取时间为24h,液固比为10:1,离心转速4000rpm;提取液采用新型的高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定,该仪器具有强大的动态线性范围(10-12~1012)和高灵敏度,使可同时测定的元素拓展至50余种,可以大大提高工作效率。对HR-ICPMS的主要工作条件:辅助气流量、样品气流量和采样深度等利用响应面法进行了优化。本法将传统的过滤法改为离心法,避免了滤纸或穿滤引入的误差;将新型的高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)应用到提取液的测定,提升了多元素同时分析能力,大大提高工作效率,同时也降低了该方法的检出限,改善了测定结果的精密度。依据实验结果,建立了HR-ICP-MS对四种元素活动态的分析方法,分别得到了四种活动态中各元素的方法检出限和方法精密度,水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态中各元素的精密度范围依次为3.4%~38.1%、3.78%~35.7%、2.41%~35.9%、2.26%~32.5%;通过顺序提取,将四个相态中提取到的元素量和残渣中残留进行加和,得到50个元素的加和结果,验证了该方法的准确度(RE)为-29%^-1.3%,满足当前元素活动态的分析测试需求。 相似文献
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抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金 总被引:3,自引:3,他引:0
应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度,但用于测定植物样品中痕量金时,传统方法的称样量较大(20 g),样品在马弗炉中灰化不完全,检出限较高(0.29ng/g)。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件,石墨炉的升温程序为:金的灰化温度1000℃,原子化温度2000℃,以抗坏血酸为基体改进剂,瓷坩埚为灰化器皿,且将样品的灰化温度降低到500℃,灰化时间2.0 h,确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小(5.0 g),检出限为0.03 ng/g,精密度为6.8%~11.9%,加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验,发现不同植物对金的富集能力相差较大,其中玉米植株对金的富集能力强。 相似文献
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地球化学水样品中锡的含量普遍较低,目前还没有标准检测方法。笔者采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)对水样品进行分离富集,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了样品中的痕量锡。通过对SDG柱分离条件优化,得到在过柱溶液酸度为1%(v/v)的盐酸、离子强度(以Na Ac浓度计)为0.1 mol·L~(-1)、洗脱液酸度为6 mol·L~(-1)盐酸、洗脱液体积为30 mL的条件下,锡的分离效果最佳。将该方法应用于实际水样品分析中,方法检出限为0.37μg·L~(-1),方法精密度(RSD%)在10%以内,加标回收率为90%~110%,可以满足地球化学水样品中痕量锡的测定。 相似文献
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采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。 相似文献
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