高压密闭消解-电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定海洋地质样品中52种元素   总被引：4，自引：0，他引：4  

高晶晶  刘季花  李先国  鄢全树  王小静  汪虹敏 《海洋学报(英文版)》2017,36(1):109-117

An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples.  相似文献   

南太平洋富稀土海区海水中的溶解态稀土元素空间分布特征研究          下载免费PDF全文

刘洪娜  李力  任艺君  王小静  刘季花  石学法 《海洋学报》2023,45(1):1-12

深海富稀土沉积物因其资源潜力巨大,近年来备受关注。一般认为,沉积物中稀土元素和钇（总称REY）的主要来源为上覆海水,但针对富稀土海区上覆海水中REY的研究较少。本研究针对南太平洋富稀土海区采集的3个站位的全水深海水样品,测试出了15种溶解态REY,并对比了邻近海域已发表的数据,分析了该海区REY的空间分布特征。研究区表层水中溶解态REY浓度主要受风尘输入影响,而中层和深层水体中溶解态REY浓度主要受水团控制。经过澳大利亚后太古代页岩（PAAS）和北太平洋深层水（NPDW）归一化后的配分模式可确定REY间的分馏特征,分辨出不同水团。与其他大洋中报道的REY数据比较发现,表层水中REY浓度受风尘和河流输入影响导致差别较大,中层水中REY浓度与印度洋较为接近,深层水中REY浓度与不同大洋的水团年龄表现为正相关趋势,即REY浓度由小到大依次为大西洋、印度洋、南太平洋、北太平洋。  相似文献   

冲绳海槽表层沉积物元素地球化学及其对物源和热液活动的指示     

杨宝菊  吴永华  刘季花  刘焱光  张辉  王小静  李力 《海洋地质与第四纪地质》2018,(2)

对采自冲绳海槽北部和南部唐印、第四与那国热液区附近的表层沉积物进行了主、微量和稀土元素分析。结果表明冲绳海槽北部和南部表层沉积物元素组成具有很大差异。北部沉积物中Ca、Sr、Na元素含量较高,大部分微量和总稀土元素含量较南部沉积物低。北部沉积物中有钙质生物组分及火山物质的加入,由于这些物质稀土含量较低,对沉积物中的稀土元素造成了稀释作用。北美页岩标准化稀土元素配分模式整体较平坦,轻稀土略富集,重稀土相对亏损,弱Ce和Eu异常,表明冲绳海槽北部表层沉积物陆源物质主要来自黄河和台湾河流输入的部分物质。冲绳海槽南部表层沉积物Si、Fe、Ba、Cu、Pb、Zn和稀土元素含量较高,轻重稀土分馏减弱,重稀土含量升高。由于受热液活动影响,一定量的黄铁矿、磁黄铁矿、重晶石及热液Fe-Mn氧化物的加入,使得南部沉积物的Fe以及部分微量元素含量升高,并表现出类似热液流体正Eu异常的稀土特征。这些Fe-Mn氧化物不仅从热液流体中清扫稀土元素,而且可以从海水中清扫稀土元素,使得沉积物负Ce异常减弱,总稀土含量升高。此外,样品中有一定量的过剩Si,来自热液活动。稀土元素配分模式及(La/Sm)N-(Gd/Yb)N比值表明冲绳海槽南部沉积物主要陆源物质来自台湾。  相似文献   

中国黄、渤海海水中溶解镉的形态研究     

任艺君  李力  王小静  甄晓桐  刘季花 《海洋科学进展》2020,38(2):263-275

黄、渤海是我国重要的海洋经济渔业开发区域,海水中痕量金属的含量及其存在形态会对海洋环境、海洋渔业产生重要影响。随着近年我国痕量金属采集与分析测试技术的发展,数据的准确性有了新的提升。2016-06—07采集黄、渤海40个站位的海水样品,测定其溶解态金属Cd的总浓度,并应用电化学方法(阳极溶出伏安法)分析Cd存在形态。结果表明,渤海海水中的总溶解态Cd浓度是南黄海海水中的2~3倍,这可能与渤海海水停留时间较长,水深较浅,周边较多河流输入有关。20%~92%以上的溶解态Cd是以有机络合物形态存在,以自由离子态存在的Cd浓度不超过100 pmol/L,低于Cd对浮游生物的毒性阈值。渤海比黄海的金属配体浓度高出2倍以上,高值出现在黄河口周围海域,表明黄河水携带较多有机配体输入。推测我国近海有机配体来源可能包括陆源输入、沉积物再悬浮的解析过程以及藻类分泌。研究还表明,黄、渤海海水中溶解态Cd的有机配体络合常数较其他海域的稍高,这与我国近海废、污水排放的有机络合配体类型有关。  相似文献   

应用平衡分配模型评价渤海湾和莱州湾沉积物重金属潜在生物毒性     

李力  王小静  白亚之  孙翌  刘季花 《海洋学报》2015,37(2):75-84

为探讨渤海沉积物中重金属的生物毒性,采集了渤海湾和莱州湾共72个站点的表层沉积物,测定了酸可挥发性硫化物(AVS)、同步萃取金属(SEM)、有机碳(TOC)等参数,应用平衡分配模型(EqP Model)评价了沉积物中重金属的潜在生物毒性。研究显示,有8个站点超过了EqP Model的毒性阈值,显示潜在生物毒性,而61%的站点应无生物毒性。本研究同时测定了沉积物的总含量,应用几种常用的沉积物质量基准进行了评价虽然有部分站点的Cu、Ni、Cr超过了基准值,但与渤海的背景值比较,这些基准值可能并不适用于评价渤海沉积物。研究显示,EqP Model可以更有效的评价沉积物中重金属的活性和生物毒性,尤其针对我国近岸海域的沉积物,TOC和AVS含量偏低而重金属生物毒性偏高的情况可能普遍存在,更应积极考虑应用EqP Model进行重金属生物毒性的评价。  相似文献   

南大西洋热液沉积物的不同相态提取方法与元素赋存状态     

张颖  杨宝菊  李传顺  王小静  汪虹敏  刘季花 《海洋学报》2021,43(3):90-104

本文对采自南大西洋受不同程度热液活动影响的表层沉积物样品进行了元素和矿物组成分析,并对热液沉积物的碳酸盐相、Fe-Mn氧化物相和残渣态进行了一系列顺序提取实验。选用不同浓度的盐酸羟胺(HH)和醋酸(HAc)混合溶液对样品的Fe-Mn氧化物相进行提取,通过分析不同实验条件下Fe-Mn氧化物相Ti/Nd、Ti/Pb比值和Fe-Mn氧化物相、残渣态的稀土元素(REE)标准化配分模式及Ce和Eu异常值,确定了不同类型热液沉积物样品Fe-Mn氧化物相提取的理想试剂条件均为0.5 mol/L HH和25% HAc混合溶液。研究结果表明,受热液活动影响程度越高,沉积物中Fe、Cu、Zn等元素含量越高,Ca、Sr、Ba含量呈相反趋势,Mn、Pb和REE未受到热液活动明显影响;随着受热液活动影响增强,Ca、Sr、Nd在Fe-Mn氧化物相中所占比例增加,在残渣态中降低,Mn、Co、Ni和Zn呈相反趋势,Cu在碳酸盐相所占比例增加,在残渣态中降低,Pb赋存状态不受热液活动影响,主要赋存于Fe-Mn氧化物相;REE主要赋存于残渣态,沉积物受热液活动影响越明显,残留相对REE富集能力越强,残渣态REE球粒陨石标准化配分模式表现为LREE相对富集越来越不明显的特征。本文研究为进一步了解南大西洋热液沉积物特征和热液活动对沉积物元素赋存状态影响提供了方法和地球化学数据支持。  相似文献   

海洋沉积物不同相态中Sr、Nd同位素提取方法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

张颖  张辉  王小静  刘季花  汪虹敏  朱爱美  胡宁静 《海洋学报》2020,42(2):155-166

海洋沉积物中Fe-Mn氧化物相和残渣态的Sr、Nd同位素组成能够敏感地指示洋流循环及物质来源,但实验室对沉积物中上述相态的Sr和Nd同位素的提取易产生过量或提取不完全,进而影响同位素测定结果的准确性,因此制定有效的提取流程显得非常重要。本文采用不同浓度盐酸羟胺(Hydroxylamine Hydrochloride,HH)与醋酸(Acetic Acid,HAc)混合溶液对中印度洋海盆深海沸石黏土、北极半深海沉积物以及安达曼海近海沉积物的Fe-Mn氧化物相进行提取,残渣态用HNO3-HF高压密闭消解法溶融,测定了各相态的主微量元素含量及Sr、Nd同位素组成,通过分析不同实验条件下得到的Fe-Mn氧化物相与残渣态的稀土元素(REE)配分模式、Al/Nd含量比值及Sr、Nd同位素组成,建立了3种不同成因类型海洋沉积物不同相态的化学提取方法。提取深海沸石黏土中Fe-Mn氧化物相的理想试剂条件为0.25 mol/L HH和15%HAc,北极半深海沉积物和安达曼海近海沉积物的试剂条件为0.5 mol/L HH和15%HAc。该方法可以准确获得沉积物中Fe-Mn氧化物相与残渣态的Sr、Nd同位素组成信息,为古海洋学的研究提供方法支持。  相似文献   

黄、渤海几种溶解态痕量金属(Cu、Ni、Co、Zn)分布特征及其影响因素   总被引：1，自引：0，他引：1  

甄晓桐  李力  王小静  任艺君 《海洋与湖沼》2019,50(5):1022-1032

海水中的痕量金属在海洋生物地球化学循环中至关重要。本研究在严格采用痕量金属洁净(trace-metalclean)采样和分析测试技术的前提下,于2016年7月采集了渤海与黄海表、底层海水水样,获得黄、渤海几种痕量金属(Cu、Ni、Co、Zn)的空间分布特征。研究结果显示,黄、渤海海水中痕量金属的空间分布具有近岸高、远岸低的特点,体现了人类活动对近岸海域的影响,而其在局部海域的分布则受到沿岸流、冷水团、沉积物再悬浮过程以及生物过程等因素的影响。Cu、Ni、Co在黄、渤海海水中的分布特征较为类似,平均浓度由高到低依次为渤海北黄海南黄海,而溶解态Zn的分布则与其他几种金属不同,在黄、渤海平均浓度类似,整体偏低,具有其特殊性。本研究测定的几种痕量金属在黄、渤海海水中的浓度较以往报道数据偏低,其中易污染的痕量金属Zn的浓度更是低近1—3个数量级,体现了痕量洁净采样和测试方法的重要性。  相似文献   

渤海西南部近岸功能区表层沉积物重金属形态分析及环境评价   总被引：3，自引：2，他引：1  

王小静  李力  高晶晶  刘季花  张颖 《海洋与湖沼》2015,46(3):517-525

利用渤海湾和莱州湾近岸六个功能区(港口、养殖区、排污区、黄河口及其湿地)采集的表层沉积物,采用BCR连续提取法对沉积物中几种金属元素(Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Cd)进行了化学形态分析。形态分析结果表明,Cu、Pb、Zn、Cr、Ni主要以残渣态存在,Cd主要以弱酸溶态存在。基于形态分析结果应用次生相与原生相分布比值法对重金属污染水平进行评价,结果表明,Cd的KRSP最高,Pb次之;各功能区的污染水平依次为徐家铺养殖区垦利养殖区天津港大沽河排污区黄河口及湿地弥河排污区。同时,对这几种金属的总含量进行了测定,并应用Hakanson潜在生态危害指数法对重金属元素潜在生态危害程度进行评价,结果显示:(1)Cd是该区域最主要的生态风险因子,各金属的潜在生态危害程度依次为CdPbNi≥CuCrZn;(2)各功能区潜在生态危害程度为轻微,功能区潜在生态危害整体上为渤海湾大于莱州湾。通过结合这两种方法进行的综合评价,探明了这几种金属在渤海湾和莱州湾近岸功能区表层沉积物中的存在形态、迁移转化程度,预测了其潜在生态危害。  相似文献   

冲绳海槽北部氧化还原敏感元素的早期成岩过程   总被引：1，自引：0，他引：1  

王小静  李力  刘季花  吴永华  高晶晶  曹鹏  张颖  石学法 《海洋学报(英文版)》2019,38(12):14-25

The early diagenesis processes of several redox-sensitive trace metals(RSMs)(Mo, U and V) were studied with several short sediment cores(～25 cm) collected in the northern Okinawa Trough(OT). Pore water vertical profiles indicated that the sedimentary environments in all cores were between oxic and suboxic, not yet reaching anoxic sulfidic conditions. The recycling process of Mo in sediments was clearly associated with Mn and yielded little authigenic accumulation, while U showed a downcore increase in sediment and its authigenic mass accumulation rate(MAR) was estimated to be ～23% of the Changjiang(Yangtze) and Huanghe(Yellow) riverine flux. Benthic diffusive fluxes and MAR were calculated and the comparison of them showed that U and V fluxes matched relatively well both in direction and in magnitude, implying that diffusion processes at the sedimentwater interface is the dominant process controlling the remobilization or burial of V and U in northern OT. This work provided a systematic study(both in pore water and solid phase) on the RSMs geochemical behaviors during early diagenesis process, yielding a quantitative assessment of the remobilization or burial fluxes of the RSMs in northern OT. Such studies are in general lacking in the coastal margin of Northwest Pacific Ocean.  相似文献