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经典凯氏定氮法是通过观察消解反应现象来控制温度和时间,对于数量较多的样品同时消解会耗费大量的人力及时间,因此需要采用合理的试验设计方法确定最佳消解温度和时间,以实现批量消解样品,提高分析效率。本文利用响应曲面法对凯氏定氮法中的消解条件进行了优化分析,选择料液比、消解温度和消解时间作为优化因素,研究三因素的不同水平对氮含量测定的影响。通过响应曲面分析得到最优的消解条件为:料液比(g/mL)=0.3∶5,消解温度260℃,消解时间60 min。重复实验结果表明,样品在优化的条件下能够很好地消解,重现性较好;标准物质的氮含量的实验测定值(1310×10-6)与标准值(1300×10-6)基本一致,两者的对数误差绝对值为0.003,方法的准确性高。应用响应曲面试验设计方法,对于评价凯氏定氮法中三个消解条件对氮含量的非线性影响起到了很好的优选作用,能更好地预测实验因素对分析结果的影响趋势,可以准确控制消解温度和消解时间,对于提高分析效率具有实用意义。 相似文献
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应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中痕量砷和汞,并对样品的浸取方法及共存元素和实验奈件进行了研究。结果表明,用浓盐酸浸取样品,砷、汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸溶液后,滑石中共存元素铝、铁、钙、铜、铅、镉不干扰砷、汞的测定。方法的检出限为砷0.047 mg/L,汞3.9 ng/L;回收率为砷107.5%～109.2%,汞103.3%～130.0%;精密度(RSD,n=11)为砷0.6%,汞0.7%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱同时测定滑石中砷、汞含量的分析方法能满足日常检验的要求。 相似文献
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2008 a夏对可可西里地区东部4个新发现的盐湖,进行了卤水水化学组分、矿物组成及其石盐元素含量分析。结果表明,该区水体卤水矿化度高,湖表卤水富硼锂等组分。通过对化学组分及水化学特征系数的研究,卤水的水化学类型主要为硫酸镁亚型和硫酸钠亚型。卤水pH值随着矿化度的增加而降低。Na+、Cl-含量与总矿化度呈正相关,SO42-"与矿化度呈负相关。Li与Mg物源、迁移规律近似。本区盐类沉积物以石盐为主,石盐中Si、Al、Fe、Sr含量低,其间相关性好,物质来源可能为周围岩石风化。布查盐湖盐类沉积存在少量硬石膏、半水石膏和铁白云石,表明布查盐湖的盐类物质来源很可能与地下热水作用有关。 相似文献
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