Simultaneous LC–MS/MS Determination of Imidazolinone Herbicides Together with Other Multiclass Pesticide Residues in Soil          下载免费PDF全文

Gisele L. Martins  Caroline A. Friggi  Osmar D. Prestes  Michele C. Vicari  Daniela A. Friggi  Martha B. Adaime  Renato Zanella 《洁净——土壤、空气、水》2014,42(10):1441-1449

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液质联用快速测定河鲀鱼肝脏中河鲀毒素含量的方法研究     

曹文卿  林黎明  时迪  杨桂朋 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2014,44(11):52-58,66

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行了河鲀鱼肝脏中河鲀毒素(Tetrodotoxin,TTX)含量的快速检测研究。河鲀鱼肝脏样品用1%乙酸甲醇溶液超声提取2次,正己烷脱脂后用C18和石墨化碳黑(GCB)混合吸附剂净化,冷冻高速离心,上清液经聚四氟乙烯-尼龙复合膜过滤;TSK-gel Amide-80 3μm色谱柱分离,乙腈和0.15%乙酸(含10mmol/L乙酸铵)溶液为流动相梯度洗脱进行HPLC-MS/MS分析。外标法定量测定。方法检出限为40μg/kg,在50~1 000μg/kg范围内线性关系良好。在河鲀鱼肝脏中添加50,75,100μg/kg TTX进行重复性试验,回收率在79.2%~105.3%之间,相对标准偏差(RSD)不大于9.0%(n=6)。本方法准确、灵敏、实用,节约时间和试剂,操作简单,易重现,满足目前对河鲀鱼肝脏中TTX含量快速定量检测的技术要求。  相似文献   

土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究     

张晶  饶竹  刘艳  李晓洁  黄毅 《岩矿测试》2015,34(6):692-697

本文对比研究了QuEChERS、加速溶剂萃取和超声提取三种方法,结合液相色谱-串联质谱法解决了土壤中18种极性强、热稳定性差的痕量氨基甲酸酯和三唑类农药提取难题。研究表明,Qu ECh ERS法的基体加标回收率为76.3%~121.0%(除涕灭威为27.5%外),超声提取法为71.0%~100.0%(除涕灭威为4.7%,涕灭威亚砜为137.8%外),加速溶剂萃取法大多低于70%(甲硫威、涕灭威、三唑醇几乎没有回收),可见QuEChERS法比另两种提取方法结果更优,最终确定为检测氨基甲酸酯类和三唑类农药的样品提取方法。涕灭威回收率偏低、涕灭威亚砜回收率偏高与提取方法的热效应有关;仲丁威、甲萘威等组分的回收状况与土壤类型相关。  相似文献