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采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。 相似文献
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采用粉末压片法制样,使用新型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中的C、N、S、Cl、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、U、V、Y、Zn、Zr等36种组分的直接同时测试进行了探讨测试。研究了测试中各种分析条件及存在问题。结果表明,方法的检出限、精密度和准确度大多数满足多目标地球化学调查样品分析质量的要求,标准物质的测定值与其标准值相吻合,适合土壤样品中多组分的同时直接测定。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展 总被引:9,自引:5,他引:4
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前地球科学分析领域的重要技术手段,元素微区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。本文对当前LA-ICP-MS元素微区分析标准物质的种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。现有的有证标准物质数量不多、种类不齐全,部分元素浓度较低,定值不确定度较大,应用上受到较大的局限性;研制标准也不成熟,均匀性检验方面尚未有统一的方法。本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法,同时指出在标准物质种类方面,铂族元素及Au元素浓度适当、Pb-S等不同硫化物基体标准物质,以及化学成分不同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求;在标准物质研制技术方面,纳米岩石粉末压片技术的研发、原位微区分析标准物质(固体)均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。 相似文献
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为建立符合安徽月山矿区的X荧光光谱(XRF)分析方法,针对矿区铁矿、铜矿的特点,用铁、铜矿石的国家标准物质制作系列校准样片,通过粉末压片和玻璃熔融两种制样方法,波长色散X荧光光谱法测定主矿体样品中的Fe、Cu等主量元素,并将测定结果与传统化学方法分析结果进行比较。结果显示,熔片法-XRF的测定结果与化学容量法测定结果一致,试样在850℃灼烧,按40∶1大稀释比熔融制样,解决了样品在高温熔融过程中对铂黄坩埚的腐蚀,适用于月山矿区铁铜矿样品中Fe、Cu的测定。粉末压片法不能克服矿物效应和粒度效应的影响,测定结果与化学容量法结果比对偏差较大,不适用于月山地区铁铜矿中Fe、Cu的测定。 相似文献
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X射线荧光光谱法同曲线测定海洋沉积物和陆地地化样品中的29个主次痕量元素 总被引:7,自引:0,他引:7
本法采用粉末压片,使用Axios X射线荧光光谱仪同曲线测定海洋沉积物和陆地地球化学样品中钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、溴、钇、铌、锆、锶、铷、铅、钍、钡、铪共29个主次痕量元素。针对地质样品的多样性,通过多种校准样品拟合同曲线测量,降低了检出限,并有效解决了Cl、As等元素的测量范围局限性。用经验系数、理论alpha系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。分析结果的精密度和准确度能满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的相关要求。 相似文献