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巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。 相似文献
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在建立巯基棉富集-分光光度法联用系统的基础上，对螯合反应的pH、吸附酸度、显示剂用量、显色温度及体系稳定性等进行了优化选择，并将联用系统成功地应用于实际样品的富集分离分析。在盐酸介质中，α-呋喃二肟与钯得黄色络合物，于λmax=380nm处测定其吸光度，HSCT与铂反应生成2：1稳定络合物，于λmax=540nm处测定其吸光度，对Pt，Pd的检测限（3）分别为0．01μg／ml，0．005μg／ml，对国家一级标准物质进行验证，结果与标准值相符，加标回收率98．0％～102．5％，相对标准偏差为3．88％～8．97％。应用于实际样品的测定．结果满意。 相似文献
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峨嵋玄武岩同生流体包裹体在800℃爆裂后，2．0g／L NH4Cl溶液提取流体中Pt、Pd，C-410树脂富集-电感耦合等离子体质谱测定，方法相对误差小于25％。激光拉曼光谱与四级质谱测定包裹体的气液成分结果表明：流体中存在一定量的有机组分，这对Pt、Pd以有机螯合态形式进入流体提供了可能。 相似文献
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DT—1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯 总被引：17，自引：5，他引：17
研究了DT－1016型阴离子交换树脂对超痕量Au,Pt,Pd的吸附性能及条件。在0.025mol/L HCl介质中，流出速度为0.5-1.0mL/min时，Au,Pt和Pd的富集效果最佳，吸附率分别为99.72％，99.06％和97.95％，共存离子无显著性影响。用等离子体质谱测定标准物质中Au，Pt和Pd，其结果与标准值基本相符。检出限Au为0.27μg/L，Pt为0.40μg/L，Pd为0.19μg／L。对GBW 07294铂族元素国家标准物质进行精密度试验，RSD（n=8）Au为19．2％，Pt为28.1％，Pd为15.6％。 相似文献
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小试金光谱法同时测定地质样品中超痕量铂钯金 总被引：9，自引：2，他引：9
用小试金光谱法同时测定地质样品中低至0·x×10~(-9)级Pt、Pd和Au,包括先用小试金熔炼和灰吹预富集10g样品中的Pt、Pd和Au于1mg的银合粒中,然后把银合粒装入石墨电极同锇-锑合金(ω(Os)=0.06)一起激发,以发射光谱法同时测定它们的含量。小试金法类同经典火试金,但采用纯化过的2PbCO_3·Pb(OH)_2(Pt、Pd和Au的含量皆<0.05 ×10~(-9)代替商品PbO,并且用50ml高铝坩埚在950℃进行熔炼。方法的检出限是Pt0.2×10~(-9),Pd和Au均为0.1×10~(-9)。对于3×10~(-9)的含量,全过程的相对标准偏差(％)是Pt15,Pd11,Au9。此法快速、简便,适用于地质物料的分析。 相似文献
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混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金 总被引：1，自引：1，他引：0
贵金属分析应用火试金法分离富集时,试金配料复杂、耗时较长,分析成本相对较高,空白较难控制.本文建立了采用过氧化氢-盐酸湿法分解样品,电感耦合等离子体质谱同时测定地质样品中Pt、Pd、Au的分析方法.在10％的盐酸介质中,以LSC-400巯基树脂和活性炭为混合吸附剂,采用动态吸附方式对样品中的Pt、Pd、Au分离富集,用Lu作内标元素,195 Pt、197 Au、108 Pd为待测同位素消除了非谱线干扰和谱线干扰,三元素的回收率均大于96.4％.方法检出限(3σ):Pt为0.06 ng/g,Pd为0.08 ng/g,Au为0.12 ng/g,优于火试金等其他分离富集方法的检出限.应用于测定国家标准物质,Pt、Pd、Au的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差均小于16.1％,满足区域地球化学调查样品的分析要求.该方法操作简便、成本低廉,提高了分析速度,有效地降低了测试过程的空白值. 相似文献
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氯化钯作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铍 总被引：1，自引：1，他引：0
铍是一种对人体有害的金属元素,土壤中铍的测定目前尚无国家标准方法.本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的铍,实验了钯、硝酸铝、硝酸镁、钙盐的增敏效果.结果表明,以氯化钯为基体改进剂,灰化温度和原子化温度分别提高到1100℃和2650℃,原子化峰形尖锐,背景吸收很小,提高了测定灵敏度;其他三种基体改进剂虽然也能提高测定灵敏度,但背景吸收较大.采用优化的实验条件,Fe、Mg、K、Na、Ca、Ti、Cu、Ba、Mn、Zn、Pb、Sr等共存元素对测定不产生干扰.铍的浓度在0 ～4.00 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 μg/g,精密度(RSD,n=6)为3.5％ ～6.7％,实际土壤样品的加标回收率为84.0％ ～ 113.0％,土壤国家标准物质的测定值在标准值的误差范围内.本法与萃取光度法、电感耦合等离子体发射光谱/质谱法相比,操作简便,分析成本较低. 相似文献
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在Ｈ３ＰＯ４介质中,微量Ｐｄ（Ⅱ）能阻抑二安替比林对溴苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应,阻抑程度与Ｐｄ（Ⅱ）量呈线性相关。据此建立了测定微量Ｐｄ（Ⅱ）的新方法。方法检测限为５６．０μｇ／Ｌ,测定范围为０．０～４８０．０μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）。阻抑反应的表观活化能为８６．７２ｋＪ／ｍｏｌ,表观速率常数为５．５７×１０－４／ｓ,反应终止后至少稳定２４ｈ。试样的加标回收率为９１．７％～１０１％（ｎ＝４）。该法用于ｗ（Ｐｄ）在１０－３水平的冶金产品和催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．８％～３．３％。 相似文献
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某矿床为一大型的铜镍铂钯矿床,原矿石化学分析有用元素为：Ｐｔ１－３８ｇｔＰｄ２－３６ｇｔ、Ｃｕ０－１４％、Ｎｉ０－２２％。显微镜观察发现,矿石主要金属矿物为黄铜矿、紫硫镍矿、黄铁矿、磁铁矿、铬铁矿,脉石矿物为蛇纹石、辉石等。经显微镜观察以及电子探针扫描分析,铂钯矿物在矿石中嵌布颗粒粒度细小,与不同矿物连生,根据电子探针分析,仍有许多超显微状态的铂钯矿物赋存在硫化矿物中。１ 样品制备与仪器设备及实验条件从原矿石中挑选部分有代表性矿石,切割抛光制成矿石光片,经显微镜镜下鉴定后,留待进行电子探针分… 相似文献
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D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯 总被引：1，自引：1，他引：0
矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多。本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105Pd和195Pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量。铂和钯的吸附率均达到90%以上,加标回收率分别为92.0%和96.0%,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4%。应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致。本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰。相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低。 相似文献